[發明專利]多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法

有效

• 申請號: 201410155232.4
• 申請日: 2014-04-17
• 公開（公告）號: CN103964677A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 李帥;趙百通;高文秀
• 申請（專利權）人: 江蘇盎華光伏工程技術研究中心有限公司
• 主分類號: C03B20/00
• 分類號: C03B20/00;C03C6/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 金碎平

技術領域

本發明涉及一種熔融石英坩堝的制作方法，尤其涉及一種多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法。

背景技術

目前，多晶硅太陽能電池已經占有太陽能電池的主流市場，多晶硅鑄錠是多晶硅太陽能電池生產中主要的環節之一。多晶硅鑄錠的過程中熔融石英坩堝為一次性使用的消耗品，加大了多晶硅鑄錠的成本。隨著高品位石英礦的日漸枯竭，石英原料成本逐漸增加。

現階段鑄錠用熔融石英坩堝的制作主要是采用注漿法。熔融石英坩堝原料采用鑄錠后熔融石英坩堝碎片，由于石英坩堝碎片存在微量的污染，一般情況下經過常規粉碎后用于作為絕熱材料的填充物使用，產生了極大的浪費。如果能夠對鑄錠后熔融石英坩堝碎片的回收利用再生熔融石英坩堝，則既可以避免熔融石英材料的浪費，又可以降低熔融石英坩堝的制造成本。但是，目前還沒有能夠有效回收利用再生坩堝的辦法，若采用常規的漿料制作方法及注漿法成型，再生熔融石英坩堝將達不到多晶硅鑄錠的使用要求，不能實現真正的再生。

由上可見，對再生熔融石英坩堝已變的十分的迫切。一種絕對行之有效的的再生技術將極大地降低多晶硅鑄錠的成本，對多晶硅太陽能電池的發展將起到極大的推動作用。因此，有必要提供一套全新的包括制漿及成型的利用熔融石英坩堝碎片再生石英坩堝的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，再生坩堝具有成型強度高、致密度大、密度均勻、成品率高的特點，且制作周期短、耗費成本低。

本發明為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供一種多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，依次包括如下步驟：a）對多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片進行清洗分揀；b）對所述石英坩堝碎片進行非晶化處理；c）對所述石英坩堝碎片進行濕式粉碎；d）對粉碎后的石英坩堝碎片進行制漿，采用等靜壓方式成型；e）進行晾干及燒結處理。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟a）中采用超聲波并且使用弱酸溶液進行清洗，所述弱酸溶液按鹽酸和水1:100的體積比稀釋，所述弱酸溶液溫度為60℃，清洗時間為4～6小時。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟a）中采用超聲波并且使用弱酸溶液進行清洗，所述弱酸溶液按鹽酸和氫氟酸按照1:1.5的體積比配置，所述清洗時間為1～10小時。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟b）中非晶化處理過程如下：對于析晶量較少的坩堝碎片粗碎后，在1700～1800℃下熔融2～4小時后進行快速冷卻；對于析晶量較多的坩堝碎片細碎至粒度100μm以內后采用過篩的方式除去部分方石英晶體。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟c）中在進行濕式粉碎時按重量百分比加入0.5～1%的去離子水，并將石英坩堝碎片粉碎至1～50um。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟c）采用管式粉碎機進行濕式粉碎，粉碎后漿料顆粒按重量百分比組成如下：粒度為1～10μm占20%，粒度為10～30μm占60%，剩余粒度為30～50μm占20%。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟d）中在制漿過程中按重量百分比加入：0.2%丙烯酰胺作為有機單體，0.1%雙丙烯酰胺作交聯劑，0.5%亞硫酸銨作為催化劑，0.5%過硫酸銨作為引發劑。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟d）按重量百分比加入0.5～2%的硼酸、磷酸或氮化硅抑制方石英晶粒的生長，控制方石英的重量百分含量至2%以下。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟d）采用冷等靜壓機進行快速加壓成型，最高壓力為110MPa，成型溫度為40℃，采用緩慢泄壓的方式進行脫模，泄壓時長為20小時。

上述的多晶硅鑄錠后熔融石英坩堝碎片再生方法，其中，所述步驟e）中晾干過程如下：在溫度60℃，濕度50%的室內自然晾干1～2小時；所述步驟e）中燒結為常壓燒結，最高燒結溫度為1200℃，在900℃以下升溫速率較緩，在高溫900～1200℃之間采用快速升溫燒結的辦法，燒結時采用氮氣或者氬氣進行保護。