[發(fā)明專利]6-氨基己酸纖維素酯及其合成方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410155123.2 | 申請日: | 2014-04-17 |
| 公開(公告)號: | CN103923217A | 公開(公告)日: | 2014-07-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 黨福全;劉超 | 申請(專利權(quán))人: | 陜西師范大學 |
| 主分類號: | C08B3/14 | 分類號: | C08B3/14;C08J7/04 |
| 代理公司: | 西安永生專利代理有限責任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
| 地址: | 710062 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氨基 己酸 纖維素 及其 合成 方法 應用 | ||
1.一種6-氨基己酸纖維素酯,其特征在于:纖維素的部分羥基被取代,每個葡萄糖單元環(huán)上的總平均取代度為0.6~1.2。
2.一種權(quán)利要求1的6-氨基己酸纖維素酯的合成方法,其特征在于它由下述步驟組成:
(1)合成N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸
將氫氧化鈉、6-氨基己酸、二碳酸二叔丁酯按摩爾比為2:1:1溶于蒸餾水、1,4-二氧六環(huán)的體積比為1:1的混合液中,-20~0℃反應10~12小時,用鹽酸酸化至pH值為2,分離純化產(chǎn)物,得到N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸;
(2)N,N’-羰基二咪唑活化N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸
以二甲基亞砜為溶劑,將N,N’-羰基二咪唑、N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸按摩爾比為1:1混合,在氮氣保護下,60~80℃反應20~24小時;
(3)合成N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸纖維素酯
按照纖維素與N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸的摩爾比為1:2.5~7.5取纖維素,將纖維素、四丁基氟化銨三水合物按質(zhì)量比為1:6溶解于二甲基亞砜中,在氮氣保護下常溫反應15分鐘,倒入步驟(2)所得反應液中,在氮氣保護下,50~90℃反應18~25小時,用超純水析出沉淀,過濾,用乙醇洗滌沉淀物,得到N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸纖維素酯;
(4)合成6-氨基己酸纖維素酯
將N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸纖維素酯溶于三氟乙酸、二甲基亞砜的體積比為1:2的混合液中,-20~0℃反應3小時,用乙醚析出沉淀,過濾,用二甲基亞砜洗滌沉淀,得到6-氨基己酸纖維素酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的6-氨基己酸纖維素酯的合成方法,其特征在于:所述的合成N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸纖維素酯步驟(3)中,按照纖維素與N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸的摩爾比為1:3取纖維素,將纖維素、四丁基氟化銨三水合物按質(zhì)量比為1:6溶解于二甲基亞砜中,在氮氣保護下常溫反應15分鐘,倒入步驟(2)所得反應液中,在氮氣保護下,80℃反應20小時,用超純水析出沉淀,過濾,用乙醇洗滌沉淀物,得到N-叔丁氧羰基-6-氨基己酸纖維素酯。
4.權(quán)利要求1的6-氨基己酸纖維素酯在聚二甲基硅氧烷微流控芯片表面改性中的用途。
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