[發(fā)明專(zhuān)利]貴金屬摻雜二氧化鈦納米粉制備氫氣傳感器的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410154763.1
• 申請(qǐng)日: 2014-04-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103926285A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳萬(wàn)平;熊遙
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 汪俊鋒

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氫氣傳感器制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種貴金屬摻雜二氧化鈦納米粉制備氫氣傳感器的方法。

背景技術(shù)

在化工、半導(dǎo)體、食品加工以及能源生產(chǎn)等眾多領(lǐng)域，都需要對(duì)環(huán)境氫氣濃度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。當(dāng)前氫氣傳感器一般可分為熱傳導(dǎo)型、催化燃燒型、電化學(xué)型及半導(dǎo)體型幾大類(lèi)。其中熱傳導(dǎo)和催化燃燒型傳感器的靈敏度偏低，且對(duì)氫氣選擇性不佳；電化學(xué)氫氣傳感器在室溫下具有較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度，目前應(yīng)用最為廣泛。但其使用的電解液易泄漏、揮發(fā)，使該氫氣傳感器壽命較短，且價(jià)格也比較昂貴；半導(dǎo)體型傳感器由于具有穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜和易于復(fù)合等特點(diǎn)，特別適用于還原性氣體的檢測(cè)，正越來(lái)越引起人們的廣泛重視。

傳統(tǒng)的氧化物半導(dǎo)體型氫傳感器尚存在耗能高、靈敏度低、工作溫度較高等缺點(diǎn)。例如市場(chǎng)上比較常見(jiàn)的氧化錫氫氣傳感器，它是通過(guò)絲網(wǎng)印刷在陶瓷基片上形成厚膜，再經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)成為多孔陶瓷。而陶瓷基片的背面，則有一個(gè)加熱電路，對(duì)氧化錫陶瓷進(jìn)行加熱，使其電阻在較高溫度下對(duì)氫氣具有較大的響應(yīng)而完成檢測(cè)。而高溫加熱不僅使器件電路更加復(fù)雜，而且氫氣是易燃易爆氣體，更增加了測(cè)試過(guò)程中的風(fēng)險(xiǎn)。因此人們迫切需要能夠工作在室溫的半導(dǎo)體氫氣傳感器。

人們發(fā)現(xiàn)許多納米結(jié)構(gòu)的金屬氧化物半導(dǎo)體的電阻在室溫下對(duì)氫氣具有很好的響應(yīng)。但目前這些納米材料要么是一種一維結(jié)構(gòu)，包括納米線，納米棒，納米帶，納米管等等，要么是它們的復(fù)合體，包括納米陣列，納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，等等。這些納米結(jié)構(gòu)普遍存在一致性較差，不適合大批量生產(chǎn)等問(wèn)題，嚴(yán)重制約了它們?cè)跉錃鈧鞲衅髦械纳虡I(yè)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種貴金屬摻雜二氧化鈦納米粉制備氫氣傳感器的方法。

本發(fā)明通過(guò)摻雜對(duì)氫分子具有裂解作用的貴金屬材料，使氫氣在室溫下被分解成高活性的氫原子，氫原子與二氧化鈦反應(yīng)使其電阻下降，從而使氫氣傳感器能夠在室溫工作。

本發(fā)明以二氧化鈦納米粉料為原料，通過(guò)傳統(tǒng)的陶瓷制備工藝，包括壓片、燒結(jié)、電極制備，所制備的材料性能一致性好、可批量化生產(chǎn)，滿(mǎn)足氫氣傳感器商業(yè)化應(yīng)用的要求。????

本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟：

1）?將二氧化鈦納米粉料和二氧化鈦納米粉料質(zhì)量1~10%的貴金屬粉料混合；

2）將摻雜后的二氧化鈦納米粉料與去離子水混合，研磨造粒，采用模具壓制成坯體；

???3）將坯體在350-600攝氏度溫度下燒結(jié)0.5-2小時(shí)；

???4）在燒結(jié)后的納米塊體表面形成成對(duì)的金屬電極。

步驟2）中，壓制成胚體的壓力可以為10MPa。

??步驟3）中，將坯體在350-600攝氏度溫度下燒結(jié)0.5-2小時(shí)，使二氧化鈦顆粒之間形成連接，但不出現(xiàn)嚴(yán)重的晶粒生長(zhǎng)，致密化也不完全，從而得到具有一定強(qiáng)度、一定孔隙率的塊體。

步驟4）中，通過(guò)濺射、光刻等方法，在塊體表面形成成對(duì)的金屬電極。所述的金屬電極可以為鉑、金、銀等。金屬電極要成對(duì)形成，以便對(duì)兩個(gè)電極之間的電阻進(jìn)行測(cè)量。

本發(fā)明以二氧化鈦納米粉料為原料，摻雜一定濃度的Pt、Pd、Au等貴金屬粉料，通過(guò)壓力成型制成一定形狀的坯體，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臏囟葻Y(jié)，得到具有一定孔隙率的納米塊體,?再通過(guò)濺射的方法在納米塊體表面制備金屬電極，就能夠得到在室溫下對(duì)氫氣具有良好響應(yīng)的氫氣傳感器。

本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單可控、樣品的一致性、重復(fù)性好，而且通過(guò)摻雜貴金屬、控制燒結(jié)溫度以得到具有一定孔隙率的納米塊體,基于該塊體制備的氫氣傳感器對(duì)氫氣具有良好的響應(yīng)，可有效降低其工作溫度，直至室溫。?

附圖說(shuō)明

圖1，實(shí)施例2中摻雜5wt%Pt的550℃燒結(jié)的二氧化鈦納米塊體。

圖2實(shí)施例2中摻雜5wt%Pt的550℃燒結(jié)的二氧化鈦納米塊體電阻室溫對(duì)1%氫氣的響應(yīng)。

具體實(shí)施方式