[發明專利]高純度高細度石墨粉的制備方法及應用

無效

• 申請號: 201410154336.3
• 申請日: 2014-04-17
• 公開（公告）號: CN103964419A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 王宏曉
• 申請（專利權）人: 王宏曉
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 陸明耀;陳忠輝

技術領域

本發明涉及一種高純度高細度粉末的加工方法，尤其涉及一種高純度高細度石墨粉或其它同類粉末的制備方法。

背景技術

超細石墨粉體材料是八十年代中期才開始發展起來的一種高新技術材料，它的用途十分廣泛，可應用于油墨、靜電碳粉、涂料、纖維、塑料、橡膠、電極等領域。現代化工業生產中，制備超細石墨粉的常用方法是機械球磨法和氣流粉碎法。然而，機械球磨法的缺點是能耗大、效率低，用此法生產出來的石墨粉的粒徑一般不會低于10微米，并且在石墨粉中易混入雜質，因此，用機械球魔法粉碎的石墨粉體通常只能應用在一些對純度、粒徑要求不高的場合；氣流粉碎法的缺點是很難將石墨粉體粉碎至亞微米級，用此方法生產出來的石墨粉的粒徑一般也只能達到10微米以下、6微米以上的水平。

專利200910069675.0公布了一種提高石墨材料石墨化程度的方法：將石墨材料置于⁶⁰Co的γ射線輻照源室內，在γ射線輻照劑量率為0.6×10³ Gy/h~6×10³ Gy/h，輻照劑量為1×10⁵ Gy~6×10⁶ Gy的條件下對石墨材料進行γ射線輻照。本發明提供的用于提高石墨材料石墨化程度的方法是利用γ射線粒子能量高、穿透力強的特點在石墨材料的內部引發活性點，使該活性點與材料周圍的介質發生反應；同時利用γ射線提供的能量在石墨材料內部的缺陷處產生碳自由基，碳自由基之間又會形成更為穩定的化學鍵，從而使石墨內部缺陷處的結構發生重排而形成更加穩定的結構，結果促使石墨晶片的間距變小，微晶尺寸增大，因此石墨化程度提高，進而提高了石墨材料的導電性能。

專利200810068381.1公布了一種石墨粉的制備方法及設備：要解決的技術問題是提高石墨粉的純度，降低成本。本發明的方法包括以下步驟：將原料微粉經真空輸送裝入石墨坩堝，放入石墨化爐中，熱處理，冷卻，得到石墨粉產品。石墨粉的制備設備由順序連接的真空輸送裝置、石墨化爐和真空出料裝置構成，石墨化爐中放置有石墨坩堝，石墨化爐連接有充氣系統。本發明與現有技術相比，對原料微粉經真空輸送裝入石墨坩堝，減少處理過程中雜質的進入，熱處理后產品純度大大提高，石墨化均勻，產品一致性好，提高粉體材料的石墨化熱處理效率，工藝簡單、成本低。然而此方法的步驟過于復雜，操作難度較大，且成本較高。

對于高能輻射處理對C-C鍵的影響現有技術中也有一些提示：（1）陳惠元、丁鐘敏等人在《現代紡織技術》2007年第1期的《輻射變性淀粉在紡織上漿中的應用》一文中提示“通過γ粒子的高能輻射，將淀粉大分子中的C-C鍵、C-O鍵和C-H鍵打斷”；（2）廖聰、張小平在《工程塑料應用》2006年第11期的《聚四氟乙烯廢料回收利用研究進展》一文中提示“經高能（β射線、γ射線、高速電子）輻照后PTFE主要發生C-C鍵斷裂”。（3）Menghe Miao等人于2011年7月23日在《carbon》雜志中的《伽馬射線對碳碳鍵的作用》一文中提出：“由Skakalova進行的拉曼光譜分析顯示，受到伽馬射線輻射的單壁碳納米管格柵廣欄在空氣中引起了D/G比率明顯變化，這是單壁碳納米管上存在斷裂的碳碳鍵的一個表現。他們認為在伽馬射線下，單壁碳納米管上的碳碳鍵斷裂，因此一旦缺陷的濃度升高，新鍵重新形成，這就使得相鄰的碳納米管連接起來”。

發明內容

鑒于上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提出一種粒徑極小的高純度石墨粉的制備方法。

本發明的目的，將通過以下技術方案得以實現：一種高純度高細度石墨粉的制備方法，包括如下步驟：

a）在室溫下，使用射線對石墨粉原料進行照射，所述石墨粉原料的受輻照劑量不得超過200KGy；

b）將步驟a）處理后得到的石墨粉原料進行研磨粉碎，得到高純度高細度石墨粉。

優選的，所述射線為α射線、β射線、X射線、γ射線、電子束。

優選的，所述步驟a）中石墨粉原料的受輻照劑量為5-200 KGy。

優選的，還包括如下步驟：

c）將所述步驟b）得到的石墨粉進行濕磨；

d）將經所述步驟c）濕磨后的石墨粉進行水洗、或酸洗、或堿洗、或有機溶劑洗；

e）進一步研磨粉碎，對高純度石墨粉的粒子進行整形，得到高純度高細度石墨粉。

優選的，步驟b）和步驟e）中所述研磨粉碎采用機械研磨粉碎方法、或等離子粉碎方法、超聲粉碎方法、電弧法粉碎方法、爆炸法粉碎方法，所述機械研磨粉碎方法采用機械研磨機或氣流研磨機進行粉碎。