[發明專利]一種基于CuO-NiO核殼結構的異質結NO2氣體傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201410153128.1
• 申請日: 2014-04-16
• 公開（公告）號: CN103884743A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 阮圣平;曲鳳東;劉彩霞;高強;溫善鵬;周敬然;沈亮;董瑋
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

技術領域

本發明屬于氣體傳感器技術領域，具體涉及一種基于CuO-NiO核殼結構的異質結納米微球為氣體敏感材料的二氧化氮（NO₂）氣體傳感器及其制備方法。

背景技術

隨著科技的高速發展，人們在享受當今社會豐富的物質財富的時候，也正遭受著環境污染給我們帶來的危害。在眾多的污染物中，氣體污染物的排放所帶來的問題正日益加劇。煤炭的燃燒，汽車尾氣排放，這些廢氣中含有大量的二氧化硫，二氧化碳，氮的氧化物等，這些有害氣體的排放給我們的環境和身體健康帶來了嚴重的威脅。隨著人們環境保護意識的加強，有毒害氣體（如氮氧化物）、易燃易爆氣體（如乙醇、氫氣、甲醛）和室內有機易揮發性氣體（如二甲苯、甲醛）的快速智能檢測使得開發高性能氣體傳感器成為一種必要。

氣體傳感器是利用敏感材料直接吸附檢測氣體，使得材料的電學性質等發生變化，經過檢測外圍電路敏感元件的輸出信號變化而檢測氣體濃度。

用于氣體傳感的材料有很多，目前主要應用氧化物半導體敏感材料。不同形貌的氧化物半導體敏感材料對氣敏性能有著很大的影響，因此往往通過合成不同形貌的敏感材料來改善氣敏性能。除此之外，敏感材料的結構也對氣敏性能有影響。在這之中，異質結構被廣泛研究并應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于CuO-NiO核殼結構的異質結二氧化氮氣體傳感器及其制備方法。

CuO-NiO核殼結構異質結納米微球是一種表面多孔的敏感材料，并且CuO和NiO形成異質結構，這將大大提高其氣敏性能。采用CuO-NiO核殼結構異質結納米微球作為敏感材料，不但應用了其較高比表面積，還可以有效地利用CuO-NiO核殼結構納米微球的異質結構提高氣敏響應。同時本發明采用的工藝簡單、制得的器件體積小、適于大批量生產，因而具有重要的應用價值。

本發明所述的CuO-NiO核殼結構的異質結二氧化氮氣體傳感器，從下至上依次由Al₂O₃襯底、Pd金屬插指電極、在插指電極上采用涂覆技術制備的CuO-NiO核殼結構異質結納米微球敏感層組成；其中CuO-NiO核殼結構納米微球（CuO為核，NiO為殼）敏感層的厚度為2～4μm，粒徑為600～800nm，金屬插指電極的寬度和間距均為0.15～0.20mm，厚度為100～150nm。

本發明所述的基于CuO-NiO核殼結構異質結納米微球的二氧化氮氣體傳感器的制備步驟如下：

1、Pd金屬插指電極的處理

首先分別用丙酮、乙醇棉球擦拭帶有絲網印刷技術制備的pd金屬插指電極的Al₂O₃襯底至干凈，再將Al₂O₃襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中，分別超聲清洗5～10分鐘，最后在100～120℃環境下干燥；

2、CuO-NiO核殼結構異質結納米微球的制備

采用水熱法制備CuO-NiO核殼結構異質結納米微球：室溫條件下，首先將無水乙醇、去離子水和正丁醇混合，攪拌10～30分鐘得到混合溶劑，然后向20～40毫升上述混合溶劑中，加入六水氯化鎳、五水硫酸銅、檸檬酸鈉和尿素，并繼續攪拌10～30分鐘；溶劑中無水乙醇、去離子水和正丁醇的體積比為50～100：20～40：1，六水氯化鎳、五水硫酸銅、檸檬酸鈉和尿素的摩爾比為1：0.5～2.5：0.5～1.75：2～7.5，六水氯化鎳與無水乙醇的用量比例為5～20g/L；然后將得到的溶液轉移到反應釜中，在100～180℃下反應3～10h，冷卻至室溫后將生成物用去離子水離心清洗，室溫下干燥后再在200～400℃下煅燒1～3小時，從而得到以CuO為核、NiO為殼的CuO-NiO核殼結構異質結納米微球；

3、氣敏器件的制備

將干燥后的CuO-NiO納米微球放入研缽中，研磨20～30分；然后向研缽中滴入去離子水（納米微球與去離子水的質量比為5：1～3），再繼續研磨20～30分，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的漿料，涂覆在Pd金屬插指電極上，然后將其在60～80℃烘干，得到厚度為2～4μm的CuO-NiO核殼結構納米微球敏感層；最后在相對濕度為40%RH、溫度為20～35℃的環境中，將制備的器件在40～80mA的直流電下老化24～72小時，從而得到本發明所述的一種以CuO-NiO核殼結構異質結納米微球為敏感層、以Pd為金屬插指電極的氣體傳感器。