[發明專利]一種殼聚糖-沒食子酸接枝共聚物的制備方法

有效

• 申請號: 201410152551.X
• 申請日: 2014-04-16
• 公開（公告）號: CN103965372A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 曾曉雄;謝旻皓
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物工程、食品科學與工程領域，具體涉及一種殼聚糖-沒食子酸接枝共聚物的制備方法。

背景技術

接枝是一種通過共價鍵將小分子連接到大分子上的技術手段。這種合成策略能綜合小分子單體和高聚物大分子兩方面的優點，得到新型材料，應用于特定領域。接枝共聚物可以通過化學、輻射、光化學、等離子輻射、酶促反應等手段制備得到。

殼聚糖是一種天然無毒的陽離子多糖，通過將甲殼素進行脫乙酰處理得到。它由β-1，4鍵連接的葡萄糖胺和N-乙酰葡萄糖胺組成。近年來，殼聚糖被廣泛應用在化工、食品和生物醫藥領域。殼聚糖分子鏈具有很高的規整性，并且分子內和分子間存在強的氫鍵作用，使殼聚糖具有較大的結晶度。這種結構使得殼聚糖不溶于一般的有機溶劑和水。殼聚糖有三種活性基團，二號位碳上的氨基，三號和六號位碳上的羥基，這為殼聚糖的改性提供了可能。

沒食子酸(3,4,5-三羥基苯甲酸)，是一種大量存在于茶、葡萄、小漿果等植物和紅酒等飲料中。它能影響多條細胞信號通路，具有抗氧化、抗炎癥、抗突變和抗腫瘤等活性，因此，被廣泛應用于食品、藥品和化妝品中。

發明內容

本發明目的是提供一種殼聚糖-沒食子酸接枝共聚物的制備方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案是：殼聚糖-沒食子酸接枝共聚物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)脫乙酰度≥85％的殼聚糖與1-羥基苯并三唑按殼聚糖重復單元和1-羥基苯并三唑的摩爾比為1∶1的比例混合溶解于純水中，攪拌助溶；

(2)向步驟(1)得到的溶液中加入沒食子酸，充分溶解后，攪拌下逐滴加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺的乙醇溶液，反應溫度10-30℃，反應時間12-24小時；

(3)向步驟(2)得到的反應產物中滴加0.1mol／L的鹽酸至體系澄清；

(4)將步驟(3)中得到的溶液放到透析袋中透析48小時，期間換水8次；

(5)將步驟(4)中得到的透析袋中的溶液真空冷凍干燥，得到殼聚糖-沒食子酸接枝共聚物。

得到的高分子產物的結構鑒定結果見說明書附圖。本發明所述產品具有以下優點：①接枝率高，通過調節沒食子酸和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺相對殼聚糖的比例，接枝率可達200mg沒食子酸/g共聚物以上；②殼聚糖的溶解無需醋酸助溶。

附圖說明

圖1為殼聚糖、沒食子酸和殼聚糖-沒食子酸接枝共聚物的紫外吸收光譜。

圖2為沒食子酸、殼聚糖、殼聚糖-沒食子酸接枝共聚物的核磁共振(1H NMR)圖譜。

具體實施方式

在本發明中所使用的術語，除非另有說明，一般具有本領域普通技術人員通常理解的含義。

下面結合具體實施例并參照數據進一步詳細描述本發明。應理解，這些實施例只是為了舉例說明本發明，而非以任何方式限制本發明的范圍。

在以下實施例中，未詳細描述的各種過程和方法是本領域中公知的常規方法。

實施例1：

(1)將0.1g分子量為10萬，脫乙酰度為90％的殼聚糖和0.095g一水合1-羥基苯并三唑在10mL純水中混合溶解，攪拌過夜；

(2)向步驟(1)溶液中加入0.12g一水合沒食子酸攪拌至完全溶解；

(3)向步驟(2)溶液中，邊攪拌邊逐滴加入2mL含有0.12g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的乙醇溶液，25℃反應20小時；

(4)向步驟(2)得到的反應產物中滴加0.1mol／L的鹽酸至體系澄清；

(5)將步驟(3)得到的溶液放到截留分子量為3500Da的透析袋中透析48小時，換水8次；

(6)將步驟(4)中得到的透析袋中的溶液真空冷凍干燥，得到殼聚糖-沒食子酸接枝共聚物。

實施例2：

(1)將0.3g分子量為20萬，脫乙酰度為90％的殼聚糖和0.284g一水合1-羥基苯并三唑在40mL純水中混合溶解，攪拌過夜；

(2)向步驟(1)溶液中加入1.045g一水合沒食子酸攪拌至完全溶解；

(3)向步驟(2)溶液中，邊攪拌邊逐滴加入6mL含有1.06g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的乙醇溶液，25℃反應20小時；

(4)同實例1的步驟(4)；

(5)同實例1的步驟(5)，其中將透析袋截留分子量改為8000Da；