[發明專利]一種具有滴定保護組件的質量滴定裝置及滴定方法

有效

• 申請號: 201410152104.4
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103940946A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 戈海文;姚燕;房春暉;房艷;周永全;劉紅艷
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 楊小蓉

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體地，本發明涉及一種具有滴定保護組件的質量滴定裝置及滴定方法。

背景技術

迄今為止，世界各國常量化學分析大多采用容量滴定法。但是容量分析法存在一些缺陷，比如A級滴定管內壁厚度不均勻呈現螺旋管狀，刻度不均勻，容易掛住液體，且伴隨一定程度的蒸發，目測讀數誤差較大，最多可測量4位有效數字，使容量滴定法的準確性受到限制。

經典容量法中所使用的滴定管分為酸式和堿式滴定管，前者用于量取對玻璃管有侵蝕作用的液態試劑；后者用于量取對橡皮有侵蝕作用的液體。酸式滴定管采用玻璃活塞控制滴定液的加入速度，玻璃活塞與滴定管之間采用涂抹凡士林密封。此設計使酸式滴定管不能用于對玻璃具有侵蝕的液態試劑。堿式滴定管采用下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管，橡皮管中加入玻璃球控制滴定速度。此設計雖然解決玻璃侵蝕問題，但控制滴加速度操作十分不便，且玻璃珠在膠管中的上下位置會嚴重影響讀數。滴定管容量一般為25mL，刻度的每一大格為1mL，每一大格又分為10小格，故每一小格為0.1mL。精確度是百分之一，即可估計到0.01ml。此外滴定管為一細長的管狀容器，其上具有刻度指示量度，一般在上部的刻度讀數較小，靠底部的讀數較大。因此，滴定管采用刻度讀數法讀取液體的體積，只能精確到0.1mL，可以估計到0.01mL，準確度不高，而且讀數采用平視凹液面，存在讀數的主觀誤差。另外，現代物理化學研究中溶液濃度所使用單位為mol·kg^-1，使用滴定管測定溶液為mol·L^-1，需要轉換單位，涉及到溶液的密度將進一步增加誤差。

另一種分析方法是重量分析法，在離子含量分析中雖可以達到較高的準確性，但因為費時費力，增大了離子濃度測定的工作量，而且大量的離子不能應用重量分析。在現代溶液化學和海洋、鹽湖鹵水開發過程中準確可靠的實驗數據，不僅對工業生產有重大指導作用，而且對溶液理論研究具有重要意義。

滴定時，有很多因素，比如空氣中的二氧化碳、氧氣或水蒸氣會影響滴定結果，這個時候就需要除去這些影響因素。使用滴定管容量分析時，當待測液或標準溶液會受到空氣成分干擾時，無法避免空氣對滴定過程和滴定終點的干擾，對分析結果造成誤差甚至產生錯誤。比如在現行對硼的分析是采用酸處理，將硼酸根陰離子轉化成硼酸形式后采用甘露醇堿量法測定。使用NaOH為滴定液，使用堿式滴定管測定。測定過程復雜，測定液長時間暴露在空氣中，然而H₃BO₃的解離常數與碳酸相當，因此空氣中的CO₂對滴定終點有非常嚴重的干擾，直接影響測定結果的正確性。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種具有滴定保護組件的質量滴定裝置，該裝置可對滴定過程進行保護，消除滴定的干擾因素，可除去影響滴定結果的二氧化碳、氧氣或水蒸氣，獲得準確的質量滴定數據。

為達到上述目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種具有滴定保護組件的質量滴定裝置，所述裝置包括天平1、滴定瓶和底座2，所述天平1用于稱量滴定瓶和底座2；

所述滴定瓶包括瓶體3，所述瓶體3下設置旋塞腔4，旋塞腔4與漏管5和套于漏管5上的套管6相連；所述旋塞腔4內置旋塞7，所述旋塞7上設置連通孔10，當旋塞7轉動到連通位時，連通孔10將瓶體3和漏管5連通；

所述套管6端頭外側采用磨砂處理形成磨口塞8；

所述裝置還包括磨口錐形瓶11和可連接過濾器或惰性氣體的連接管12，所述連接管12用于連接滴定瓶和磨口錐形瓶11；

所述漏管5的長度大于套管6和連接管12相連后的長度；

所述底座2上和連接管12一端均設置與磨口塞8相配套的磨口9。

優選地，所述連接管12上設置支管13，所述支管13連接空氣過濾器14，所述空氣過濾器14用于過濾空氣中的二氧化碳或氧氣或水蒸氣。進一步優選地，所述空氣過濾器13內置鈉石灰。

優選地，所述連接管12上設置進氣管15和出氣管16，所述進氣管15和出氣管16用于向磨口錐形瓶11中通入惰性氣體。

優選地，所述天平1為萬分之一分析天平，本領域技術人員也可以根據需要選擇其他的天平，比如十萬分之一的天平等。

優選地，所述漏管5的出口端為針狀，本領域技術人員也可以根據需要選擇其他的形狀。

優選地，所述瓶體3的形狀為球形或橢球形，本領域技術人員也可以根據需要選擇其他的形狀，比如圓柱形等。