[發明專利]一種常壓干燥制備疏水性SiO2氣凝膠的方法有效
| 申請號: | 201410151769.3 | 申請日: | 2014-04-15 |
| 公開(公告)號: | CN103936018A | 公開(公告)日: | 2014-07-23 |
| 發明(設計)人: | 張毅;劉洋;李東旭 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C01B33/16 | 分類號: | C01B33/16 |
| 代理公司: | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人: | 徐冬濤;袁正英 |
| 地址: | 211816 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 常壓 干燥 制備 疏水 sio sub 凝膠 方法 | ||
1.一種常壓干燥制備疏水性SiO2氣凝膠的方法,其具體步驟如下:
(1)將正硅酸四乙酯、水、無水乙醇按摩爾比為1:(4~6):(5~8)混合,加入酸性催化劑,調節pH值,充分攪拌;
(2)在步驟(1)中所得到的溶液中加入堿性催化劑并繼續攪拌,調節pH值,靜置形成凝膠;
(3)將凝膠置于干燥箱中進行老化;
(4)老化結束后,對凝膠進行溶劑置換;
(5)溶劑置換后,向凝膠中加入改性液,并于40~60℃恒溫改性;
(6)將改性后的凝膠在40~60℃下進行洗滌;
(7)對凝膠進行干燥,干燥結束后得到氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(1)中所述的酸性催化劑為鹽酸、草酸或氫氟酸;調節pH值為3~4。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(2)中所述的堿性催化劑為氨水溶液;調節pH值為6~8。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(3)中所述的老化時間為1~2天;老化過程中加入的老化液為無水乙醇、水與無水乙醇的混合液,或者正硅酸四乙酯與無水乙醇的混合液;其中水與無水乙醇的體積比為1:1~2,正硅酸四乙酯與無水乙醇的體積比為1:4~6。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(4)中用于溶劑置換的溶液為正己烷;溶劑置換時間為12~24h。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(5)中所述的改性液為三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺烷中的一種與正己烷溶液的混合液,混合液中三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺烷體積占混合液總體積的8%~15%;改性時間為12~24h。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(6)中洗滌用的溶液為正己烷;洗滌時間為6~12h。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(7)中所述的干燥方法為升溫至50~60℃、70~80℃、90~100℃、110~120℃和140~150℃下各恒溫干燥1.5~2.5h。
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