[發(fā)明專利]一種碳酸氫鎳空心球狀聚集體

無效

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• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103880093A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 沈強;趙世強;張賀;王雨曦;劉新茹
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01G53/06
• 分類號: C01G53/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

技術領域

本發(fā)明涉及一種碳酸氫鎳空心球狀聚集體，屬于納米材料技術和鎳鹽產業(yè)技術領域。

背景技術

鎳，有“工業(yè)維生素”之稱，是重要的有色金屬，主要應用于金屬冶煉、輕工業(yè)、機械制造、化工、石油和電力行業(yè)，以及高新技術領域等。鎳的碳酸鹽主要應用在催化劑的制造，有色玻璃的制備，顏料的生產，以及鎳電鍍溶液的化合等方面。另外鎳的碳酸鹽經煅燒很容易制備出鎳的氧化物等相關產品，而鎳的氧化物在磁性材料、冶金和顯像管等行業(yè)都有著廣泛的應用。鎳的碳酸鹽常見的主要有碳酸鎳（NiCO₃）和堿式碳酸鎳（NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O）。而碳酸氫鎳Ni(HCO₃)₂是比較少見的鎳的酸式碳酸鹽，因為其在水中易發(fā)生雙水解反應，所以制備比較困難，關于其制備的報道非常少。目前碳酸氫鎳Ni(HCO₃)₂的制備還沒有比較成熟的生產工藝和路線，因此其進一步的應用研究和開發(fā)受到了極大的限制。

到目前為止僅有少量文獻對碳酸氫鎳進行過報道。Xu?Kaibing等人（New?J.Chem.,2013,37,4031）使用乙酸鎳做原料，尿素做沉淀劑，聚乙烯吡咯烷酮作為晶體形貌調控劑，去離子水和無水乙醇混合液作為溶劑，在180℃反應條件下8h得到碳酸氫鎳實心球顆粒。Yang?yong等人（Synthesis?and?Reactivity?in?Inorganic,Metal-Organic,and?Nano-Metal?Chemistry,2013,43,296）使用硝酸鎳做原料，四氮六甲圜做碳酸根源，聚乙二醇-嵌段-聚丙烯丙二醇-嵌段-聚乙二醇作為晶體形貌調控劑，去離子水作為溶劑，在150～180℃水熱反應條件下24h得到碳酸氫鎳實心納米塊。綜上，已報道的文獻中，制備的碳酸氫鎳Ni(HCO₃)₂產物大多為實心結構，且文獻中產物顆粒的尺寸也不是很均一，關于碳酸氫鎳空心球狀聚集體還沒有過報道。

隨著納米材料科學技術的發(fā)展，越來越多的研究結果表明，材料的微觀結構對其物化性能有明顯的影響，例如磁性、光學、電學、導熱、導電等性能。因而可控制備具備特殊形貌結構的材料成為科研的熱點。在各種形貌結構中，空心結構吸引了更多研究者的關注和青睞。空心結構材料因為具有低密度、高比表面積等特點，材料的利用率和反應活性都較實心結構材料出色。另外，空心結構的空心部分可以容納客體物質，能產生一些奇特的基于微觀包裹效應的性質，還可潛在地應用為藥物載體制備靶向性緩釋類藥物。鑒于純相的由納米顆粒自組裝而成的碳酸氫鎳空心球狀聚集體作為一種新型功能材料有著廣闊的研究和應用前景，但是目前還沒有關于其任何報道，因此對于其開發(fā)研究具有重要的意義。

發(fā)明內容

針對目前還沒有關于碳酸氫鎳空心球狀聚集體材料報道以及合成此材料現有技術不足的現狀，本發(fā)明的目的是提供一種碳酸氫鎳空心球狀聚集體及其工藝簡單的制備方法。

本發(fā)明的技術方案是設計了一種簡單的一步水熱反應方法，以水為溶劑，以一定量的可溶性鎳鹽為原料，添加一定量的金屬離子絡合劑和表面活性劑作為晶體形貌調控劑，加入一定量的碳酸鹽作為沉淀劑，密封后一定溫度下水熱一步反應一定時間即合成了由納米顆粒聚集而成的純相的碳酸氫鎳空心球狀聚集體。

本發(fā)明所述碳酸氫鎳空心球狀聚集體，其特征在于，所述碳酸氫鎳空心球狀聚集體是由單層納米顆粒聚集而成的純相碳酸氫鎳，形態(tài)為空心球狀，空心球尺寸為1±0.3微米，空心球壁厚為120±50納米，組成空心球的納米顆粒尺寸為100±40納米；所述碳酸氫鎳空心球狀聚集體由如下方法制得：

（1）將可溶性鎳鹽按0.01～5.00g/40mL的量加入蒸餾水中，攪拌至溶液澄清；

（2）向上述溶液中按0.01～5.00g/40mL的量分別添加金屬離子絡合劑和表面活性劑，攪拌至溶液澄清；

（3）向步驟（2）所述溶液中按0.01～5.00g/40mL的量攪拌下添加碳酸鹽，然后再持續(xù)攪拌10～30min得渾濁溶液；

（4）將步驟（3）制備的溶液轉移到反應釜中，密封，放到60～200℃烘箱中，反應1～24h；

（5）反應結束后，將反應釜冷卻至室溫；

（6）棄去反應釜內的上清液，產物經水、乙醇先后各沖洗3±1遍，再置30～100℃烘箱中烘干5～12h，得到的粉末狀產物即為碳酸氫鎳空心球狀聚集體；