[發明專利]一種基于震蕩輔助加熱蒸發的納米顆粒濃縮方法

有效

• 申請號: 201410150929.2
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103920297A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 陶鵬;鄧濤;尚文;宋成軼;劉洋;劉顏銘
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01D1/00
• 分類號: B01D1/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明屬于納米材料制備和加工技術領域，尤其是涉及一種基于震蕩輔助加熱蒸發的納米顆粒濃縮方法，過利用震蕩輔助加熱的方法在不改變原溶液中納米顆粒的大小和分散狀態條件下，達到對納米顆粒溶液高效濃縮，并減少納米材料在加工過程中消耗和損失。

背景技術

納米材料因為它的尺寸小，比表面積大及量子尺寸效應，它們具有常規材料不具備的特殊性能，在開發新型電子材料、結構材料、光學材料、化工、陶瓷和醫學材料領域具有重要價值。例如，通過向傳統高分子材料中添加分散性好的納米顆粒，可以大幅度提高材料的力學性能使得表明涂層更加耐磨，可以改變光學材料的折射率且不影響高分子材料本身的高透光性，可以增加高分子材料的導電和導熱性能，實現其在新的領域中的應用。

近年來，納米材料的合成與制備技術，特別是濕化學合成法迅速發展，大大促進了人們對納米材料科學研究的興趣。為了獲得尺寸均勻的納米粒子，在合成納米顆粒的過程中，通常反應物的濃度控制得比較低。由此合成的納米粒子一般分散在水或其他有機溶劑中，但通常納米顆粒的含量很低。在對合成的納米顆粒進行后續表面改性或者對其作為添加劑進行進一步加工時，需要一種快速有效的納米顆粒濃縮方法。為有效地利用納米材料的小尺度效應，理想的濃縮技術應該能夠快速地提高溶液中顆粒的濃度，而對納米顆粒原有的特性特別是分散狀態不能破壞。

在現有的納米顆粒濃縮技術中，一般納米顆粒濃縮的方法有高速離心的方法、自然放置沉淀的方法和加熱蒸發的方法。高速離心一般對于較大尺寸、表面有活性劑的顆粒更為有效。對于小尺寸的納米粒子，離心機產生的離心力不足以使得其沉淀。高速離心方法有高能耗和低產率的缺點。并且，高速離心會破壞納米粒子表面活性劑的分布，導致濃縮后的納米顆粒不能重新分散。自然放置沉淀法通常也只對較大尺寸、表面無活性劑的顆粒的濃縮有效，且該過程效率也很低。加熱蒸發溶劑的方法有更快的濃縮速度。但是，納米材料因為其比表面積非常大和高的表面能，在溶劑揮發過程中容易在溶液和空氣界面析出，形成納米顆粒自組裝的薄膜，造成了納米材料的極大損耗和浪費。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種基于震蕩輔助加熱蒸發的納米顆粒濃縮方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種基于震蕩輔助加熱蒸發的納米顆粒濃縮方法，采用以下步驟：

(1)納米顆粒溶液的制備：將納米顆粒并分散在溶劑中，獲得納米顆粒的分散溶液；

(2)利用震蕩輔助加熱蒸發的方法對納米顆粒溶液進行濃縮：將納米顆粒溶液進行同步加熱和震蕩，通過控制加熱溫度為30-150℃，升溫速率0.5-60℃/min，加熱時間為0.1-10h，調節納米顆粒溶液的濃縮速度，同時進行吹風作業，增大溶劑的蒸發和揮發速度，進一步提高納米顆粒的濃縮效率。

其中，溫度的選擇依據納米顆粒所分散的溶劑，一般稍低于溶劑的沸點20-30攝氏度。但是，溫度過低則濃縮速率太慢，溫度過高又會影響到納米顆粒的穩定性，高溫下納米顆粒可能會熔合改變了其本身的性能，升溫速率過低則影響到濃縮的效率，過高可能導致溶液瞬時過熱，影響納米顆粒的穩定性，過短的加熱時間會使濃縮的量不夠，太長則會發生干涸，調節納米顆粒溶液的濃縮速度，同時進行吹風作業，增大溶劑的蒸發和揮發速度，進一步提高納米顆粒的濃縮效率。

所述的納米顆粒為在三維尺度上某一個或者多個方向尺寸小于等于100納米，包括金屬粒子、金屬氧化物、金屬硫族化物、非金屬氧化物或其他納米材料，

所述的金屬粒子包括金、銀、銅或鉑；所述的金屬氧化物包括二氧化鈦、二氧化鋯或氧化鐵；所述的金屬硫族化物包括硫化鋅；所述的非金屬氧化物包括二氧化硅；所述的其他納米材料包括碳納米管、石墨或石墨烯。

所述的納米顆粒由固相法、液相法、溶膠凝膠法、沉淀法、蒸發溶解熱解法、氧化還原法、溶劑熱法或氣相法合成工藝制得。

所述的納米顆粒的分散溶液還可以是合成的納米顆粒重新分散到溶劑中形成的溶液。

所述的納米顆粒的分散溶液重量濃度為0.01％-60％，采用的溶劑包括水，乙醇，甲醇，異丙醇，丙酮，氯仿，四氫呋喃，甲苯，己烷或環己烷。

所述的震蕩為超聲震蕩、機械震蕩或磁力攪拌。

所述的加熱采用電阻加熱、油浴或者水浴加熱、電磁輻照加熱或由超聲震蕩產生熱量。

所述的吹風作業是通過風扇或者通風櫥加快對流從而加快溶劑蒸發和揮發。

濃縮的納米顆粒溶液的重量濃度為0.01％-60％。