[發明專利]N-氰甲基-4-（三氟甲基）煙酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201410150728.2
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103951616A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 熊莉莉;黃超群;杜升華;羅亮明;胡志彬
• 申請（專利權）人: 湖南化工研究院
• 主分類號: C07D213/82
• 分類號: C07D213/82
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 楊慧

1.N-氰甲基-4-（三氟甲基）煙酰胺的制備方法，其特征在于采用4-三氟甲基煙酸、氨基乙腈鹽酸鹽和光氣為原料，在溶劑和縛酸劑條件下，一鍋法直接合成N-氰甲基-4-（三氟甲基）煙酰胺，化學反應式如下:

所述溶劑是甲苯、乙腈、二氯乙烷、二氯甲烷中的一種，所述縛酸劑是碳酸鉀、N，N‐二甲基苯胺、N，N‐二乙基苯胺、三乙胺、吡啶、3‐甲基吡啶、混合甲基吡啶中的一種。

2.根據權利要求1所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）煙酰胺的制備方法，其特征在于4-三氟甲基煙酸與氨基乙腈鹽酸鹽的投料摩爾比為1:1～2，4-三氟甲基煙酸與光氣的投料摩爾比為1:1～2，4-三氟甲基煙酸與縛酸劑的投料摩爾比為1:2～4，溶劑與4-三氟甲基煙酸的體積ml與毫摩爾投料比為0.4～1:1，反應溫度為-10～30℃，反應時間為2～10h。