[發(fā)明專利]測定鉬粉溶解性的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410150488.6 | 申請日： | 2014-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN103940694A | 公開（公告）日： | 2014-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖江濤;付小俊;曾毅;劉秋萍;安鵬飛;白陽;任茹;張歲虎;雷效雨 | 申請（專利權(quán)）人： | 金堆城鉬業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N5/00 | 分類號： | G01N5/00 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 羅笛 |
| 地址： | 710077 陜*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 測定 溶解性 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定鉬粉溶解性的方法。
背景技術(shù)
鉬是一種稀有難溶金屬，鉬獨特的耐硫性能使其在催化劑領(lǐng)域中的加氫精制、CO耐硫變換及低碳醇合成過程中具有不可替代的作用。其氧化物或復(fù)合氧化物是低碳烴選擇性氧化的良好催化劑，其優(yōu)良的配位性能可以發(fā)揮絡(luò)合物催化劑在烯烴選擇性氧化及不對稱氧化過程中的優(yōu)勢，如以有機鉬鹽為催化劑的環(huán)氧丙烷生產(chǎn)工藝、以鉬的硫化物為活性組分的加氫精制過程等。因此，鉬在催化領(lǐng)域的應(yīng)用研究已有相當(dāng)長的歷史，鉬基催化劑在化工生產(chǎn)過程中發(fā)揮著重要作用。
在制備含鉬催化劑時，多年來一般均采用三氧化鉬、鉬酸銨、硫化鉬等鉬的化合物與氧化物為原料。近年來，隨著化工行業(yè)對催化劑催化活性和穩(wěn)定性要求的增加，國內(nèi)外部分企業(yè)開始采用純鉬粉為原料來制備高活性的含鉬催化劑。在此種含鉬催化劑的制備過程中首先需要將鉬粉利用有機溶劑進行溶解，而鉬粉在有機溶劑中的溶解性將直接影響到催化劑的生產(chǎn)成本及生產(chǎn)設(shè)備的使用壽命。
對于制備不同的催化劑，其所使用的有機溶劑不盡相同，這給判定鉬粉溶解性帶來了困難。而且，鉬粉的常規(guī)測試指標(biāo)如粒度、松比、比表面積等，與鉬粉在有機溶劑中的溶解沒有必然的聯(lián)系，因此，尋找一種直接測試鉬粉在有機溶劑中的溶解性的方法，對制備催化劑用鉬粉的制備以及催化劑行業(yè)鉬粉的選用具有很好的指導(dǎo)意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種測定鉬粉溶解性的方法，能夠準(zhǔn)確地測定鉬粉在雙氧水溶液中的溶解性，為后續(xù)制備鉬基催化劑提供重要的數(shù)據(jù)。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：測定鉬粉溶解性的方法，包括如下步驟：
第一步，混合溶解
分別取雙氧水溶液和鉬粉，以雙氧水溶液和鉬粉的摩爾比為2.4～2.6:1的比例在試管中進行混合，獲得混合溶液；
第二步，搖晃
將第一步制得的混合溶液置于搖床上，對混合溶液進行第一次搖晃，第一次搖晃之后打開試管塞進行放氣，然后再塞緊試管塞進行第二次搖晃；
第三步，抽濾
將經(jīng)過第二步處理的混合溶液置于抽濾瓶中進行抽濾，抽濾之后殘留的未溶解鉬粉顆粒吸附于抽濾瓶中的濾紙上；
第四步，干燥
將第三步的吸附有殘留鉬粉顆粒的濾紙置于真空干燥箱中進行干燥處理；
第五步，稱量
將經(jīng)過第四步處理的濾紙上殘留的鉬粉進行稱量，得到殘留鉬粉的質(zhì)量；
第六步，計算
根據(jù)第五步稱量的鉬粉的質(zhì)量，并采用如下公式計算鉬粉在雙氧水中的溶解度；
其中S為溶解度；
M1為第一步中取得的鉬粉的質(zhì)量；
M2為第五步時稱量得到的殘留鉬粉的質(zhì)量。
本發(fā)明的特點還在于，
第一步中雙氧水溶液的濃度為2%～4%。
第二步中搖床的頻率為40～70轉(zhuǎn)/分鐘。
第二步中第一次搖晃的時間為15～25分鐘；第二次搖晃的時間為35～45分鐘。
第三步中抽濾瓶中使用的濾紙的孔徑為2～10μm。
第四步中真空干燥箱的溫度設(shè)置為60～80℃，干燥處理的時間為1.8～2.2小時。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明測定鉬粉溶解性的方法，采用較為常見的雙氧水溶液作為溶劑，能夠準(zhǔn)確地測定鉬粉的溶解性，該方法測試成本低，操作簡單，測量結(jié)果準(zhǔn)確可信，準(zhǔn)確地反映出鉬粉的溶解性，為后續(xù)采用鉬粉進行鉬基催化劑的制取提供了有力的數(shù)據(jù)支持。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。
由于不同生產(chǎn)批次的鉬粉具有不同的物理和化學(xué)特性，如粒度，松比等，表現(xiàn)在溶解性方面，不同生產(chǎn)批次的鉬粉也具有不同的溶解度，因此我們選取三個不同批次的鉬粉，測定其對應(yīng)的溶解度，以此來說明本發(fā)明測定鉬粉溶解性的方法的可行性，三個不同批次的鉬粉分別以A型鉬粉、B型鉬粉和C型鉬粉來表示。
實施例1
測定鉬粉溶解性的方法，包括如下步驟：
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