[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅膠粘劑及其專用的基于聚硅氮烷的活性填料以及它們的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410149605.7
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103923598A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅永明;鄭佳旭;徐彩虹
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C08G77/62
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種制備聚硅氮烷活性填料的方法，包括下述步驟：

1）將含有硅氮鍵的聚硅氮烷在100-170℃固化處理1-4小時，得到固化物；

2）將所述固化物在200-600℃的惰性氣氛下保溫1-4小時，得到所述聚硅氮烷活性填料；

所述含有硅氮鍵的聚硅氮烷是按照包括下述步驟的方法制備得到的：將氯硅烷與有機(jī)溶劑混合形成混合溶液，然后向所述混合溶液中通入過量NH₃，使所述氯硅烷反應(yīng)完全，過濾除去氯化銨，并用所述有機(jī)溶劑洗滌，減壓蒸發(fā)除去殘存的有機(jī)溶劑和形成的低聚體，得到所述聚硅氮烷；

所述氯硅烷選自下述至少兩種：二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

所述有機(jī)溶劑選自下述至少一種：芳香烴類溶劑、烷烴類溶劑和醚類溶劑，優(yōu)選為甲苯、石油醚、正丁醚或二甲苯；

所述混合溶液中有機(jī)溶劑與氯硅烷的體積比為1:1～5:1；

所述反應(yīng)溫度為0～30℃，所述反應(yīng)在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行；

所述減壓蒸發(fā)的壓力為0.005-0.01MPa，溫度為60-100℃，時間為0.5-2小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法還包括對得到的聚硅氮烷活性填料依次進(jìn)行粉碎、球磨、過篩的處理步驟；

所述過篩處理中使用的是200目篩；過篩處理后得到的聚硅氮烷活性填料的粒徑分布在10～30微米之間。

4.權(quán)利要求1-3中任一項所述方法制備得到的聚硅氮烷活性填料。

5.一種有機(jī)硅膠粘劑，其組成包括下述質(zhì)量份的原料：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)硅膠粘劑，其特征在于：所述有機(jī)硅膠粘劑由下述質(zhì)量份的原料組成：

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)硅膠粘劑，其特征在于：所述有機(jī)硅膠粘劑由下述質(zhì)量份的原料組成：

8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任一項所述的有機(jī)硅膠粘劑，其特征在于：所述有機(jī)硅氧烷聚合物為107膠和/或108膠。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的有機(jī)硅膠粘劑，其特征在于：所述催化劑為二月桂酸二丁基錫和/或辛酸亞錫。

10.制備權(quán)利要求5-9中任一項所述有機(jī)硅膠粘劑的方法，是將制備所述有機(jī)硅膠粘劑的原料混合，即得。