[發明專利]硫脲插層改性高嶺土及制備方法

無效

• 申請號: 201410149443.7
• 申請日: 2014-04-13
• 公開（公告）號: CN103880032A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 谷曉昱;唐武飛;張勝
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及硫脲插層改性高嶺土領域，具體涉及硫脲插層改性高嶺土及制備方法?

背景技術

高嶺土(Kaolinite，K)屬于典型的兩層硅酸鹽結構，其理想的化學式為Al₂[(OH)₄/Si₂O₅]，屬于三斜晶系，是由SiO₄四面體的六方網層與AlO₂(OH)₄八面體網層在C軸上做周期性排列且按1:1結合形成的層狀結構。使其在工業催化、生物醫藥、環境保護、電子材料、納米復合材料、阻燃材料等領域獲得了廣泛應用并顯示出良好的前景。?

近年來，層狀納米材料的應用越來越廣，如在阻燃、催化和電流變液等領域的應用研究相當活躍，其中將功能性離子引入層狀材料片層中間制備的插層材料以及獨特的性能逐漸被人們所重視。高嶺土屬于非膨脹性層狀硅酸鹽，與蒙脫土不同，層間無可交換性離子，硅氧四面體片和鋁氧八面體片之間存著非對稱效應，層間主要以氫鍵結合，所以高嶺土層間粘附力大，因此高嶺土與有機物之間的插層比較困難。研究表明，只有少數強極性小分子能夠在一定的條件下直接插層到高嶺土層間，如二甲基亞砜、肼、醋酸鉀和甲酰胺等，其他分子，如吡啶、1-2-丙二醇、苯甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯等均不能直接插層到高嶺土層間，但可以通過活性分子的夾帶或置換作用進入層間，從而間接實現高嶺土的插層改性。?

硫脲(TU)中含氨基以及硫氧雙鍵，通過插層取代的方法可使TU與高嶺土的內表面羥基形成氫鍵，從而將TU引入到高嶺土層間，而TU中含阻燃元素N和S，可進一步提高基體的阻燃性能。?

發明內容

本發明的目的是在于制備硫脲插層改性高嶺土，將含N和S阻燃元素的阻燃劑通過超聲和化學反應插入到高嶺土層間，全面提高高嶺土的阻燃性能。?

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：?

硫脲插層改性高嶺土及制備方法，其特征包括以下步驟：首先將適量高嶺土(K)、二甲基亞砜(DMSO)和去離子水加入到三口燒瓶中，放到超聲波反應器中，在一定的超聲功率下，超聲一定的時間，洗滌干燥得插層型高嶺土-二甲基亞砜(K-DMSO)復合物；然后，取適量K-DMSO和甲醇(MeOH)溶液加入到燒杯中，室溫條件下反應一定時間，洗滌干燥得插層型高嶺土-甲醇(K-MeOH)復合物；最后，取適量K-MeOH濕樣和飽和硫脲甲醇溶液加入到三口燒瓶中，在一定溫度下反應一定時間，洗滌干燥得插層型高嶺土-硫脲(K-TU)復合物。?

本發明步驟的所述的硫脲插層改性高嶺土及制備方法，其特征在于所用的高嶺土化學式為Al₂[(OH)₄/Si₂O₅]。?

本發明步驟的所述的硫脲插層改性高嶺土及制備方法，其特征在于將24質量份高嶺土、240體積份的DMSO和27體積份去離子水混合后，放到超聲波反應器中，超聲功率為100W，超聲時間為6h，用用無水乙醇洗滌3次，60℃恒溫干燥12h后得插層型高嶺土-二甲基亞砜(K-DMSO)復合物。?

本發明步驟的所述的硫脲插層改性高嶺土及制備方法，其特征在于將7.5質量份的K-DMSO和115體積份的MeOH溶液加入到燒杯中，室溫條件下反應6d，用無水乙醇洗滌3次，60℃恒溫干燥12h后得插層型高嶺土-甲醇(K-MeOH)復合物。?

本發明步驟的所述的硫脲插層改性高嶺土及制備方法，其特征在于將3質量份的K-MeOH濕樣和30體積份的飽和硫脲甲醇溶液加入到三口燒瓶中，50℃條件下反應48h，用無水乙醇洗滌3次，60℃恒溫干燥12h后得插層型高嶺土-硫脲(K-TU)復合物。?

本發明制備了一種全新的層間改性高嶺土，將含N和S阻燃元素的阻燃劑硫脲插層到高嶺土層間，工藝簡單，原料易得，制備量大，轉化率高，可以作為一種新型的高分子阻燃添加劑。?

實際應用中，本發明制備的改性高嶺土可與多種樹脂基體共混，從而得到納米復合材料。改性高嶺土可以很好的提高基體樹脂材料的阻燃性能。?

附圖說明

圖1是本發明實施例提供的改性高嶺土與原始高嶺土的FTIR對比圖；?

圖2是本發明實施例提供的改性高嶺土與原始高嶺土的XRD對比圖?

圖3是本發明實施例提供的改性高嶺土(K-KDP)與原始高嶺土的TG對比圖。?

具體實施方式