[發明專利]一種多孔球形錸鎢合金粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201410149295.9
• 申請日: 2014-04-12
• 公開（公告）號: CN103920870A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 王金淑;賴陳;劉偉;周帆;楊帆;賈新建
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/22;C22C27/04;C22C27/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明屬于合金粉體技術領域，尤其涉及一種多孔球形錸鎢合金粉體及其制備方法。

背景技術

錸鎢合金具有熔點高、硬度大、韌性好、耐磨耐腐蝕等優良性能在國防工業、航空航天、原子能、機械制造、加熱設備等領域應用廣泛，是火箭、船舶等發動機或耐熱部件中最關鍵的材料之一。近年來隨著航空、航天工業飛速發展，對高溫合金的需求和技術要求日益增加，錸鎢合金更是新一代高溫合金的關鍵性材料，尤其是錸鎢合金的耐磨、耐蝕等優點，使得其在表面熱處理領域占據重要的一席之地。

在熱陰極領域，陰極作為真空電子器件的電子發射源，是其最關鍵的核心部件。純鎢粉是制備熱電子發射陰極的重要材料，傳統純鎢粉制備的陰極在整體性能上難以滿足現代電真空器件對電子源的要求，如大發射電流密度，抗離子轟擊性能，抗氣體中毒性能等。二元或多元難熔金屬混合基陰極材料具有較低的逸出功、大的發射電流密度和良好的抗離子，但眾多混合基粉體采用的是液‐固摻雜或固‐固摻雜的制備方法，此兩種方法存在易引入雜質、混合不均勻及難以制備出形貌良好的粉體，從而影響熱陰極的最終發射性能。本發明通過噴霧干燥法制備了均勻混合，粒度分布均勻，表面形貌良好的多孔球形錸鎢粉體，該粉體將有助于制備混合基熱陰極海綿體。

發明內容

本發明提供了一種多孔球形錸鎢合金粉體及其制備方法，錸鎢元素混合均勻，通過控制錸的百分比含量、還原溫度和保溫時間，可以得到多孔球形錸鎢合金粉末，該方法制備的錸鎢合金粉體分散性好，不存在團聚現象。該制備方法重復性好，工藝簡單，具有良好的工業應用前景。目前未見該種材料的研究報道。

一種多孔球形錸鎢合金粉體，其特征在于，錸鎢合金粉體為球形的并具有多孔，錸和鎢之間的混合是原子級別的混合，錸的質量百分含量25%‐90%，鎢的質量百分含量：10‐75%。

多孔球形錸鎢合金粉體的粒徑為微米級的。

上述形貌可控多孔球形錸鎢合金粉體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：以高錸酸銨和偏鎢酸銨為原料，分別將高錸酸銨和偏鎢酸銨溶于水配成溶液，按照錸和鎢的質量比將上述兩種溶液混合并攪拌均勻，然后用噴霧干燥法制備前驅體粉末；

步驟二：將步驟一得到的前驅體粉末在氫氣氣氛下分解還原，分兩步進行處理，第一步為450‐550℃，保溫時間為1‐2小時，第二步還原溫度為850‐950℃，保溫2‐3小時，獲得多孔錸鎢合金粉末。

上述步驟一中高錸酸銨和偏鎢酸銨的水溶液濃度影響不大，只要能制備出前驅體粉末即可。

本發明獲得成分均勻、有效面積大的鎢錸合金粉體具有重要的意義。本方法工藝簡單，重復性好，可操作性強，能夠得到原子級別均勻混合的多孔球形錸鎢合金粉體。通過控制錸的含量、還原溫度和保溫時間，可實現球形多孔錸鎢合金球的形貌調控。避免了制備過程中雜質元素的引入，制備的樣品純度高，是一種新穎的制備方法。錸鎢合金是熱電子發射陰極，制造熱電偶和新一代高溫、耐蝕合金的關鍵性材料。

附圖說明

圖1：25%Re‐75%W粉體經450℃氫氣氣氛下還原1h和900℃下還原2h后的SEM圖。

圖2：35%Re‐65%W粉體經500℃氫氣氣氛下還原1.5h和950℃下還原2.5h后的SEM圖。

圖3：50%Re‐50%W粉體經450℃氫氣氣氛下還原2h和950℃下還原2h后的SEM圖。

圖4：65%Re‐35%W粉體經550℃氫氣氣氛下還原2h和850℃下還原3h后的SEM圖。

圖5：75%Re‐25%W粉體經450℃氫氣氣氛下還原2h和850℃下還原2h后的SEM圖。

圖6：90%Re‐10%W粉體經450℃氫氣氣氛下還原1h和900℃下還原2h后的SEM圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明并不限于以下實施例。以下每個實施例中所用的水總量為2‐5L。

實施例1：分別將14.41g高錸酸銨和128.98g偏鎢酸銨溶于水配成溶液，把上述兩種溶液混合并攪拌均勻，用噴霧干燥法制備前驅體粉末。將得到的前驅體粉末在氫氣氣氛下分解還原：第一步還原溫度為450℃，保溫時間為1h；第二步還原溫度為900℃，保溫時間為2h，獲得含錸量為25%的多孔球形錸鎢合金粉末。工藝參數詳見表1。