[發明專利]一種納米鉍氧化物薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201410149155.1
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103898589A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 周瑩;張騫;李偉;王芳;趙梓儼;林元華;武元鵬
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C25D5/50
• 分類號: C25D5/50;C25D3/00;B82Y40/00;B82Y30/00
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1.一種納米鉍氧化物薄膜的制備方法，其特征是包括下列步驟：a)電沉積液的配置：電沉積液為含硝酸鉍和乙酸的水溶液。其中硝酸鉍濃度為1-10mmol/L，乙酸的體積百分含量為2-5%。溶液配制過程為：先將硝酸鉍溶于乙酸，然后加去離子水稀釋至一定濃度，即可制得電沉積液。b)鉍薄膜的電沉積：將電沉積液注入電解池中，沉積溫度控制在15～35℃之間，以鉑網為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，導電玻璃為工作電極，在-0.04～-0.64V（相對于飽和甘汞電極）的電位窗口內，于10～100mV/s的掃速下，沉積30～7200s，即可獲得納米鉍薄膜。c納米鉍氧化物薄膜的制備：將沉積獲得的納米鉍薄膜置于馬弗爐中，在200～600℃空氣氣氛下，氧化1～4小時，即可制得納米鉍氧化物薄膜。

2.按權利要求1所述的納米鉍氧化物薄膜的制備方法，其特征是：所述鉑網與導電玻璃正對，間距2-5cm。

3.按權利要求1，2，3所述的納米鉍氧化物薄膜的制備方法，其特征是：所述電沉積時，導電玻璃電極的電位在-0.04～-0.64V內變化，且變化規律為從-0.04V逐漸減小至-0.64V，然后又-0.64V又逐漸變至-0.04V，不斷循環直至沉積完成。

4.按權利要求1所述的納米鉍氧化物薄膜的制備方法，其特征是：硝酸鉍可替換1-10mmo濃度的三氯化鉍。

5.按權利要求1，2，3，4所述的納米鉍氧化物薄膜的制備方法，其特征是：所述鉍薄膜氧化用馬弗爐可替換為管式爐。

6.按權利要求1，2，3，4，5所述的納米鉍氧化物薄膜的制備方法，其特征是：所述鉍薄膜氧化氣氛空氣可替換為氧氣。

7.按權利要求1，2，3，4，5，6所述的納米鉍氧化物薄膜的制備方法，其特征是：所述鉍薄膜在不同溫度區間內焙燒氧化制得的鉍氧化物具有不同的晶型。265～275℃范圍內制得的鉍氧化物薄膜為β晶型Bi₂O₃薄膜，在480℃～520℃溫度范圍內為缺氧型Bi₂O_2.33薄膜，550～600℃范圍內為α晶型Bi₂O₃薄膜。