[發明專利]一種5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法有效
| 申請號： | 201410149113.8 | 申請日： | 2014-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN103880757A | 公開（公告）日： | 2014-06-25 |
| 發明（設計）人： | 李進飛;黃良富;李新玲;崔媛媛 | 申請（專利權）人： | 上海畢得醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/36 | 分類號： | C07D239/36 |
| 代理公司： | 上海碩力知識產權代理事務所 31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 200090 上海市楊*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 嘧啶 羧酸 合成 方法 | ||
1.一種5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于所述合成方法為：
具體合成步驟為：
步驟1，將5-溴-2-氰基嘧啶和苯甲醇溶于甲苯中，加入碳酸銫、碘化亞銅、1,10-菲羅啉，于80～110℃反應，反應完全后冷卻至室溫，將反應液濃縮純化后得到5-芐氧基-2-氰基嘧啶；
步驟2，將前述步驟獲得的5-芐氧基-2-氰基嘧啶溶于水中，加入強堿，于25～100℃反應，反應完全后冷卻至室溫，然后向反應液加入酸調節其pH值為酸性使產物析出，將析出的固體過濾干燥后得5-羥基嘧啶-2-羧酸。
2.如權利要求1所述的5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于：所述步驟1中反應時間為4～12小時。
3.如權利要求1所述的5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于：所述步驟1中5-溴-2-氰基嘧啶與苯甲醇的摩爾比為1:1.5～1:3.5。
4.如權利要求1所述的5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于：所述步驟1中加入的碘化亞銅和1,10-菲羅啉為催化劑，其加入量分別為：所述碘化亞銅與5-溴-2-氰基嘧啶的質量比不小于10%，所述1,10-菲羅啉與5-溴-2-氰基嘧啶的質量比不小于20%。
5.如權利要求1所述的5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于：所述步驟1中加入的碳酸銫為反應量，所述碳酸銫與5-溴-2-氰基嘧啶的摩爾比為1:1～3:1。
6.如權利要求1所述的5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于：所述步驟2中加入的強堿為氫氧化鉀。
7.如權利要求6所述的5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于：所述氫氧化鉀與5-芐氧基-2-氰基嘧啶的摩爾比為2:1～4:1。
8.如權利要求1所述的5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于：所述步驟2中反應液冷卻至室溫后用二氯甲烷洗滌以去除未反應的原料及副產物，然后再加入酸調節反應液的pH值。
9.如權利要求1所述的5-羥基嘧啶-2-羧酸的合成方法，其特征在于：所述步驟2中向反應液加入酸進行pH值調節時，通過加入1N鹽酸調節其pH值為3～4。
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