[發明專利]光敏性聚氨酯有機硅樹脂的制備方法有效
| 申請號: | 201410149045.5 | 申請日: | 2014-04-14 |
| 公開(公告)號: | CN104017165A | 公開(公告)日: | 2014-09-03 |
| 發明(設計)人: | 朱令干;丁敬德;熊璠 | 申請(專利權)人: | 江蘇嘉娜泰有機硅有限公司 |
| 主分類號: | C08G18/67 | 分類號: | C08G18/67;C08G18/61 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
| 地址: | 226100 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 光敏 聚氨酯 有機 硅樹脂 制備 方法 | ||
1.?一種光敏性聚氨酯有機硅樹脂的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1.?將二異氰酸酯、催化劑、阻聚劑與溶劑混合攪拌,再加入丙烯酸羥基酯,控制反應溫度在40~50℃下反應5~8h得單體中間產物;?
S2.?將羥烷基硅油、催化劑、阻聚劑與溶劑混合均勻,加入步驟S1制得的單體中間產物中,控制反應溫度在60~80℃下反應5~8h,產物洗滌、干燥、除去溶劑后即得產品;
步驟S1中,所述二異氰酸酯與丙烯酸羥基酯的用量摩爾比為1:1~1.2,所述催化劑的用量為二異氰酸酯與丙烯酸羥基酯總用量的0.1~2%,所述阻聚劑的用量為二異氰酸酯與丙烯酸羥基酯總用量的0.1~2%;
步驟S2中,所述羥烷基硅油的用量與步驟S1二異氰酸酯用量摩爾比為0.4~0.5,所述催化劑的用量為羥烷基硅油用量的0.1~2%,所述阻聚劑的用量為羥烷基硅油用量的0.1~2%。
2.?根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,步驟S1中所述丙烯酸羥基酯采用滴加的方式加入,滴加時的反應溫度控制在30~40℃,滴加時間控制在25~35min。
3.?根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,步驟S2中所述羥烷基硅油采用滴加的方式加入,滴加時的反應溫度控制在40~50℃,滴加時間控制在25~35min。
4.?根據權利要求1或2所述制備方法,其特征在于,所述丙烯酸羥基酯選自(甲基)丙烯酸羥乙酯,(甲基)丙烯酸羥丙酯,三羥甲基丙烷二丙烯酸酯,季戊四醇三丙烯酸酯中的一種或多種復配。
5.?根據權利要求1或3所述制備方法,其特征在于,所述羥烷基硅油為羥丙基硅油、羥甲基硅油、羥基硅油、羥丁基硅油等其中一種或多種復配。
6.?根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述二異氰酸酯選自異佛爾酮二異氰酸酯,甲苯-2,4-二異氰酸酯,二甲基聯苯二異氰酸酯,亞甲基二對苯基二異氰酸酯,對苯二異氰酸酯,1,6-己二異氰酸酯,1,5-萘二異氰酸酯,4,4-二異氰酸酯二環己基甲烷,鄰苯二甲基二異氰酸酯中的一種或多種復配。
7.?根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述溶劑選自四氫呋喃,環己烷,甲苯,正己烷中的一種或多種復配。
8.?根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述催化劑可以選自二月桂酸二丁基錫、馬來酸二丁基錫、馬來酸單丁酯二丁基錫、辛酸亞錫中的一種或多種復配。
9.?根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述阻聚劑可以選自對羥基苯甲醚,對苯二酚,2,6二叔丁基對甲酚中的一種或多種復配。
10.?根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,步驟2中所述產物洗滌、干燥的具體步驟為產物采用1~5%的碳酸氫鈉溶液洗滌2~4次,濾去下層水溶液后取上層溶液,加入無水氯化鈣干燥。
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