[發(fā)明專利]一種界面性能良好的磁性碳纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410148794.6
• 申請日: 2014-04-12
• 公開（公告）號: CN103882684A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉麗;眭凱強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: D06M11/64
• 分類號: D06M11/64;D06M11/55;D06M13/268;D06M15/59;D06M11/83;D06M101/40
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳纖維界面改性及功能化領(lǐng)域，涉及一種通過乙二胺為核的聚酰胺-酰胺型樹形分子(PAMAM)為模板在碳纖維表面制備納米鐵鈷合金顆粒從而改善碳纖維的界面性能及磁性能的方法。

背景技術(shù)

碳纖維是一種高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、抗腐蝕、抗蠕變性能好、導(dǎo)電、導(dǎo)熱及熱膨脹系數(shù)小的優(yōu)異材料，其被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、高檔體育器材等高端領(lǐng)域。但是由于碳纖維表面光滑及表面惰性缺少官能團(tuán)，所以在應(yīng)用碳纖維之前需要對碳纖維進(jìn)行表面處理，從而改善碳纖維與基體之間的界面性能。當(dāng)今社會，電磁污染無處不在，日益危害著人們的健康，并且也會嚴(yán)重影響一些尖端儀器的使用精度，這就需要設(shè)計一種材料能夠屏蔽環(huán)境中的電磁波。當(dāng)前對碳纖維的改性還不能同時改善碳纖維界面性能和同時使其具有良好的電磁屏蔽性能。

PAMAM型樹形分子是一種新型的高分子，由于其高度對稱性、含有大量端基以及內(nèi)部天然的納米腔日益受到關(guān)注，其結(jié)構(gòu)如圖所示1所示。

發(fā)明內(nèi)容

為了改善現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種界面性能良好的磁性碳纖維的制備方法，該方法通過PAMAM為模板在碳纖維表面制備納米鐵鈷合金顆粒從而改善碳纖維的界面性能及磁性能。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)實現(xiàn)的：

一種界面性能良好的磁性碳纖維的制備方法，其步驟如下：

第一步、酸氧化處理碳纖維：

將濃硝酸與濃硫酸按照體積比3∶1配制混算，將T800碳纖維置于其中，60℃氧化處理4h，用蒸餾水洗滌至中性烘干。

第二步、碳纖維酰氯化處理：

將第一步制備的碳纖維置于二氯亞砜中在76℃條件下酰氯化反應(yīng)48h，烘干。

第三步、碳纖維表面接枝PAMAM樹形分子：

配制質(zhì)量濃度為5％的PAMAM的N，N-二甲基甲酰胺溶液50ml，稱取5g第二步制備的碳纖維置于其中，在100℃條件下反應(yīng)24h，用丙酮反復(fù)洗滌五次烘干。

第四步、碳纖維表面制備納米鐵鈷合金

分別配制0.1mol/L的二氯化鈷(CoCl₂.6H₂O)和氯化亞鐵(FeCl₂.4H₂O)溶液，將二氯化鈷溶液和氯化亞鐵溶液按照體積比為1-7∶1-7的比例配置混合溶液。向三口瓶中加入上述制備的混合溶液30ml，將第三步制備的碳纖維置于其中，通途氮氣0.5h，然后加入150ml濃度為0.1mol/L的硼氫化鈉溶液，在通氮氣的條件下反應(yīng)4h，洗滌烘干。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效益：由于PAMAM樹形分子是一種高度對稱，表面含有大量氨基官能團(tuán)，內(nèi)部含有大量納米腔，用其作為模板在碳纖維表面得到納米鐵鈷合金顆粒，不僅可以使碳纖維磁性功能化，使其可以用于制備電磁屏蔽材料，還可能大幅提高碳纖維與基體樹脂之間的界面結(jié)合強(qiáng)度，改善復(fù)合材料的界面性能。

附圖說明

圖1為PAMAM型樹形分子的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。

實施例1：

第一步、將濃硝酸與濃硫酸按照體積比3∶1配制混算，將T800碳纖維置于其中，60℃氧化處理4h，用蒸餾水洗滌至中性烘干。

第二步、將第一步制備的碳纖維置于二氯亞砜中在76℃條件下酰氯化反應(yīng)48h，烘干。

第三步、配制質(zhì)量濃度為5％的第五代聚酰胺-酰胺樹形分子的N，N-二甲基甲酰胺溶液50ml，稱取5g第二步制備的碳纖維置于其中，在100℃條件下反應(yīng)24h，用丙酮反復(fù)洗滌五次烘干。

第四步、分別配制濃度為0.1mol/L的二氯化鈷(CoCl₂.6H₂O)、氯化亞鐵(FeCl₂.4H₂O)和硼氫化鈉溶液。

第五步、向三口瓶中分別加入第四步制備的21mL二氯化鈷溶液和9mL氯化亞鐵溶液，再將第三步制備的碳纖維置于其中，通入氮氣0.5h。

第六步、向第五部的三口瓶中加入第四步制備的硼氫化鈉溶液150mL，在通氮氣的條件下反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，用蒸餾水反復(fù)洗滌碳纖維五次，洗滌烘干。

實施例2：

本實施例與實施例1不同的是，所述二氯化鈷溶液和氯化亞鐵溶液的體積比為1∶1。

實施例3：