[發明專利]一種粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯及其合成方法和應用

有效

• 申請號: 201410148036.4
• 申請日: 2014-04-14
• 公開（公告）號: CN103951563A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 王焱;趙金祥;王鵬飛
• 申請（專利權）人: 天津翔盛粉末涂料有限公司
• 主分類號: C07C69/82
• 分類號: C07C69/82;C07C67/08;C09D7/12;C09D5/03;C08K5/12
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯，其特征在于：所述精對苯二甲己二醇酯的分子結構式如下：

2.一種粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯，其特征在于：其組成成份及重量份數如下：

3.根據權利要求2所述的粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯，其特征在于：所述的酯化催化劑為鈦酸酯類混合物或者雙對甲苯磺酸二丁基錫。

4.根據權利要求3所述的粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯，其特征在于：所述的鈦酸酯類混合物是由鈦酸四異丙酯和鈦酸四丁酯組合的混合物。

5.根據權利要求4所述的粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯，其特征在于：所述鈦酸四異丙酯和鈦酸四丁酯的質量比為：16-17：4-3。

6.根據權利要求2所述的粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯，其特征在于：所述抗氧劑為亞磷酸三苯脂或受阻酚類抗氧劑。

7.一種如權利要求1至6任一項所述的粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯的合成方法，其特征在于：步驟如下：

采用直接酯化合成工藝，酯反應是可逆的，投料比為：精對苯二甲酸：1，6-己二醇=1∶2.4～2.7（摩爾比），工藝流程如下：

精對苯二甲酸、1，6-己二醇、酯化催化劑、抗氧劑→酯化→脫醇→中和→水洗→汽提→脫色→壓濾→成品。

8.根據權利要求7所述的所述的粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯的合成方法，其特征在于：具體步驟如下：

⑴酯化：本方法系間歇直接酯化法生產，反應在外有導熱油夾套和內裝冷卻盤管的不銹鋼反應釜中進行，先投入100-300重量份的去離子水，再投各自總量1/3的1，6-己二醇和抗氧劑，再投精對苯二甲酸，加入到配有攪拌器、分餾柱、冷凝器、水分離器、溫度控制器和氮氣入口的反應釜內，全部投完后密封釜蓋，通入氮氣保護，加熱進行攪拌，待液溫達60℃--80℃時開啟冷凝器冷卻水，打開受水罐放空閥門；打開攪拌器和水分離器管路上的控制閥，待液溫上升到70℃--90℃時，控制氣壓使其緩緩加熱，防止沖料帶走己二醇以達到正常回流，建立回流后逐步投入余下的2/3的己二醇和抗氧劑，回流初期觀察U形管視鏡入塔流量及排水視鏡，水的分層排水大小情況并及時將水排至低沸罐內，這時液溫也應逐步上升，氣壓由小逐步加大，不得猛開以防沖料；

正常回流后每半小時記錄一次溫度，持續攪拌以防結底，將反應混合物加熱到185℃～190℃，加入酯化催化劑，并保持溫度在185℃～220℃，保溫90～180分鐘，然后再在1.5小時內升溫到210℃～250℃，該溫度下保溫至所得產物的酸值低于2mgKOH/g，無排水現象，當酸值不再下降，可視為反應終止，排除氮氣壓力，內冷卻盤管通水降溫至100℃以后，在攪拌下將物料壓入中和釜，閃點大于200℃，色澤25--35APH；

⑵中和、水洗：將未反應完的精對苯二甲酸所生成的苯甲酸和酯化催化劑的部分水解產物除去，得粗酯；

⑶脫醇工序：按共沸點的原理以沖醇的方法脫除過量的1，6-己二醇，以便保證產品質量，脫醇壓力為0.02-0.015MPa，在精制釜中用直接加熱閃蒸，將粗酯中的殘留醇及部份低沸物脫除，提高產品的純度和閃點指標，當產品的閃點大于200℃，即得合格的粗酯；

⑷壓濾：對粗酯先進行壓濾循環，直至玻璃視鏡內物料呈澄明，無活性炭、雜物、沒有乳白渾濁現象，即得合格的精對苯二甲己二醇酯。

9.根據權利要求8所述的所述的粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯的合成方法，其特征在于：所述中和控制中和溫度在80±5℃，pH=6-7.5；所述水洗的溫度控制在90℃，水洗至反應液呈中性pH=7-7.5。

10.如權利要求1至6任一項所述的粉末涂料用增韌劑精對苯二甲己二醇酯在粉末涂料領域、橡膠、塑料的增韌增塑領域方面的應用。