[發明專利]從苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工藝

無效

• 申請號: 201410147651.3
• 申請日: 2014-04-14
• 公開（公告）號: CN103948653A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 謝冬養;鐘德品;盧照凱;周曉青;唐利萍;應啟實
• 申請（專利權）人: 桂林益元素生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發明涉及苦丁茶中活性物質的提取工藝，具體涉及從苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工藝。

背景技術

植物單寧(Vegetable?tannins)，又稱植物多酚(Plant?Polyphenol)是一類廣泛存在于植物體內的多元酚化合物，在維管植物中的含量僅次于纖維素、半纖維素和木質素，植物單寧是植物的次生代謝產物，屬于天然有機化合物。多酚是在植物性食物中發現的、具有潛在促進健康作用的化合物。

苦丁茶（Ilex?kudingcha?C.J.Tseng）是冬青科冬青屬苦丁茶種常綠喬木，是我國一種傳統的純天然保健飲料佳品。苦丁茶中含有苦丁皂甙、氨基酸、維生素C、多酚類、黃酮類、咖啡堿、蛋白質等200多種成分。其成品茶清香有苦味、而后甘涼，具有清熱消暑、明目益智、生津止渴、利尿強心、潤喉止咳、降壓減肥、抑癌防癌、抗衰老、活血脈等多種功效。

苦丁茶多酚具有很強的消除有害自由基的作用，去除過氧化物質，抗衰老作用。目前，苦丁茶多酚類物質的提取多為溶劑法和吸附柱層析法，也有兩者結合的，如公開號為CN101558803A的發明專利，但現有這些方法提取得到的苦丁茶多酚類物質中的多酚含量多在95%左右，不夠理想。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種從苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工藝，由該工藝提取所得的產品中多酚含量在99%以上。

本發明所述的從苦丁茶中提取苦丁茶多酚的工藝，包括以下步驟：

1)以苦丁茶為原料，加入水或低碳醇提取，提取液濃縮，得濃縮液；

2)濃縮液離心，上清液經非極性或弱極性大孔吸附樹脂柱層析，先用水或5～15v/v%的低碳醇洗柱，再用50～75v/v%的低碳醇洗脫，收集洗脫液；

3)洗脫液濃縮，干燥，得到苦丁茶多酚。

上述工藝中，所述的低碳醇通常為甲醇或乙醇，優選采用乙醇。

上述提取工藝的步驟1)中，所述的提取優選采用回流提取。不論采用哪種提取方法，提取用的低碳醇的濃度為30～70v/v%，提取的次數通常為1～3次，每次提取的時間通常為1～3h。在采用回流提取方式，提取時間從溶媒沸騰時開始計時。提取用的溶媒(水或30～70v/v%低碳醇，下同)的加入量通常為原料重量的2～8倍。所得提取液在濃縮時通常是濃縮至原料量的1～3倍。

步驟2)中，所述非極性大孔吸附樹脂的型號為HPD-100或D101，所述弱極性大孔吸附樹脂的型號為AB-8。在用水或5～15v/v%的低碳醇洗柱時，水或5～15v/v%的低碳醇的用量通常為層析柱中填料重量的0.5～1倍，在進柱和洗脫的過程中，流速一般控制在0.5～2BV/h。在用50～75v/v%的低碳醇洗脫時，用50～75v/v%的低碳醇的用量通常為層析柱中填料重量的1～3倍，在洗脫的過程中可采用薄層層析(TLC)跟蹤檢測，洗脫時流速一般控制在0.5～2BV/h。該步驟中，濃縮液在離心之前需要加水進行稀釋，在濃縮液中加水的目的就是將濃縮液中可溶性物質溶解以方便后續的離心操作。

步驟3)中，所述的干燥通常采用噴霧干燥，優選是在進氣溫度160℃～200℃，尾氣溫度90℃～95℃下進行。

在本申請技術方案中，所述的“苦丁茶多酚”包括苦丁茶中所含有的全部多酚類物質。

與現有技術相比，本發明采用特定種類的大孔吸附樹脂對提取液進行層析，以提高樹脂對提取液中多酚類物質的選擇性富集程度，再結合特定濃度的低碳醇洗柱除雜及洗脫，以獲得多酚含量達99%以上(以沒食子酸為對照，采用Folin-Ciocalteu比色法)的苦丁茶多酚。整個工藝簡單易控，生產周期短，洗脫劑用量少，成本低，所得產品多酚含量高。

具體實施方式

下面以具體實施例對本發明進行進一步說明，但本發明并不局限于這些實施例。

以下各實施例中所述的苦丁茶為新鮮苦丁茶陰干后所得的干苦丁茶。

實施例1

1)將苦丁茶粉碎至10目，取50kg，加入160kg50%(v/v)的乙醇加熱回流提取2h，壓出藥液；再以同樣條件重復提取2次，合并藥液，所得提取液轉入濃縮罐中濃縮至無醇味，然后向其中加水，定溶在120kg，冷卻后離心；

2)上清液加入到50kg的AB-8大孔樹脂中，進柱速度控制在0.8BV/h，上柱完成后，先用50kg的純水洗柱，流速為0.8BV/h，棄去流出液；再用100kg的70%(v/v)乙醇洗脫，流速為1BV/h，薄層層析跟蹤檢測，收集含目標成分的洗脫液；