[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置以及使用該裝置的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410147449.0
• 申請日: 2014-04-14
• 公開（公告）號: CN103936783B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張招貴;楊暉宇
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東信翼科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/08;B01J19/18;B01J19/00;B01D29/56;B01D29/27;B01D29/66
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 任重

1.一種連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的制備方法，其特征在于：使用裝置，并進(jìn)行以下步驟：

A）干燥設(shè)備，

反應(yīng)器和所有的管道都要用干燥的空氣吹掃，直到干燥，

B) 裝填鎂屑，

在惰性氣體的保護(hù)下，將鎂屑通過鎂加料倉加入攪拌式三相流化床反應(yīng)器內(nèi)，直到埋沒攪拌槳上方的5~50cm為止，

C）引發(fā)反應(yīng)，

加熱反應(yīng)器使反應(yīng)器內(nèi)的溫度達(dá)到30~80攝氏度時，將引發(fā)料從反應(yīng)器頂部的加料口加入反應(yīng)器，開動反應(yīng)器攪拌，如反應(yīng)器內(nèi)溫度有明顯的上升，從視窗上觀察到反應(yīng)液的顏色逐漸變深，表明反應(yīng)引發(fā)成功，

D）連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體

原料混合容器保持加熱達(dá)到一定的溫度，開啟原料儲存器和原料混合容器的出口閥門，對反應(yīng)器進(jìn)行原料的混合液體連續(xù)供料，原料之間的流速比為（1-100）:1，催化劑與原料的流速比（0.001-0.015）:1，反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)壓力為0.1-0.5Mpa，反應(yīng)溫度為60-105攝氏度；

E）利用過濾裝置進(jìn)行固液分離，

反應(yīng)得到的粗產(chǎn)物從反應(yīng)器的溢流口進(jìn)入氣液分離器，分離得到的液固混合液由氣液分離器的下出口進(jìn)入過濾裝置，為了連續(xù)過濾，過濾裝置設(shè)計一用一備，一套過濾容器的濾餅量達(dá)到上限時，開動升降機(jī)，將容器壓蓋升起，更換濾袋，更換之后，然后下降升降機(jī)，讓過濾容器密封，開動攪拌裝置的攪拌機(jī)，控制洗滌溶劑儲存器的出口閥門，對過濾容器連續(xù)供料洗滌，混合液經(jīng)過濾后，收集濾液到濾液儲存器中，

F）蒸餾提純，

濾液經(jīng)濾液儲存器的下出口進(jìn)入蒸餾塔，經(jīng)過精餾分離，原料餾分通過料泵打回原料儲存器，洗滌溶劑通過料泵打回洗滌溶劑儲存器，產(chǎn)品餾分通過料泵打回產(chǎn)品儲存器，

G）尾氣回收，

經(jīng)氣液分離器出來的氣體進(jìn)入到尾氣回收裝置再利用；

所述裝置包括：原料儲存器、催化劑儲存器、原料氣儲存容器、原料混合容器、反應(yīng)器、鎂加料倉、加熱保溫夾套、氣液分離器、冷凝器、玻璃空氣冷凝器、液體加料口、支撐板、過濾裝置、濾液儲存器、蒸餾塔、產(chǎn)品儲存器、洗滌溶劑儲存器、尾氣回收裝置，其特征在于：所述的原料儲存器與原料混合容器相連接；所述的原料混合容器與原料氣儲存容器通過三通閥門連接；所述的原料混合容器與反應(yīng)器的進(jìn)料口相連接；所述反應(yīng)器的溢流口與氣液分離器相連接；所述氣液分離器的上出口與尾氣回收裝置連接、下出口與過濾裝置連接；所述過濾裝置出口與濾液儲存器的進(jìn)口連接；所述濾液儲存器的出口與蒸餾塔連接；所述蒸餾塔的餾分出口分別與洗滌溶劑儲存器、原料儲存器和產(chǎn)品儲存器連接；

所述含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體其通式表示為：R_X（R¹)_YSi(OR²)_4-X-Y ，

式中R、R¹及R²表示烴基，0≦X＜4，0≦Y＜4，X、Y不能同時為零；

所述的制備方法為一步法，不需要任何溶劑，所述的原料包括氣態(tài)鹵代烴、液態(tài)鹵代烴和烷氧基硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的精餾分離為常壓精餾或減壓精餾。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的反應(yīng)器外殼加熱保溫夾套的溫度保持在75-85攝氏度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的反應(yīng)器采用攪拌式三相流化床反應(yīng)器，反應(yīng)器頂部設(shè)有鎂加料倉、液體加料口和玻璃冷凝管，在反應(yīng)器底部和放大口之間二分之一處設(shè)有一塊支撐板，所述支撐板的孔徑為100目~300目之間，反應(yīng)器外殼上設(shè)有多個觀察視窗、壓力表，外殼下半部設(shè)有加熱保溫夾套，反應(yīng)器外殼內(nèi)的底部和內(nèi)側(cè)壁中部各埋1~5只熱電偶，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有攪拌槳；所述熱電偶與控溫儀輸入端口相連；所述控溫儀的其中一控制端口接冷卻水泵，另一端控制端口與保溫夾套內(nèi)加熱裝置相連。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述過濾裝置為兩套獨(dú)立運(yùn)行的過濾容器；所述過濾容器內(nèi)由1~3只濾袋組成；所述濾袋之間是一個套另一個的結(jié)構(gòu)，過濾粒徑為0.1~30um，濾袋上有容器蓋密封，濾袋內(nèi)設(shè)有攪拌槳；所述攪拌槳的上端與升降電動機(jī)連接；所述的原料儲存器、原料混合容器、洗滌溶劑儲存器及產(chǎn)品儲存器上均設(shè)有液位計。