[發明專利]硫化亞鐵氣相鈍化方法

有效

• 申請號: 201410147220.7
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN104003447A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 王振剛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 張惠明

1.一種硫化亞鐵氣相鈍化方法，包括如下步驟：

（1）將配制好硫化亞鐵懸濁液送入鈍化塔體內，在吹送氣的吹送下排出鈍化塔體內的液體，并除去硫化亞鐵中的水分，得到硫化亞鐵粉末；

（2）在水蒸氣環境下將富氧空氣通入鈍化塔體內，對硫化亞鐵粉末進行鈍化；

（3）從鈍化塔體排出的氣體至少分為兩路，一路經冷凝、干燥后進入二氧化硫、硫化氫含量的檢測設備，一路進入堿液吸收罐，吸收完成后的尾氣排空；

（4）進行鈍化前后硫化亞鐵含量、鈍化冷凝液中硫酸根離子的濃度、尾氣中二氧化硫、硫化氫含量的分析，當尾氣中SO₂的體積濃度降至0.002%～0.08%,并在30～80分鐘之內不再發生變化時，氣相鈍化完畢；

其中，所述鈍化塔體內部設有塔盤，塔體側壁上開有手孔、溫度傳感器安裝接口。

2.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于采用抽真空的方法將硫化亞鐵懸濁液從鈍化塔頂吸入鈍化塔體內；采用抽真空、氮氣吹送的方法對硫化亞鐵進行抽濾和吹送，以除去其中的水分。

3.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述鈍化塔體還設有保溫系統，由保溫材料和加熱元件構成，鈍化初期用來加熱鈍化塔至反應溫度，鈍化中用來跟蹤反應溫度，模擬工況絕熱條件。

4.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述塔體側壁上安裝溫度傳感器，溫度傳感器與電腦相連將采集到的數據及時記錄下來，通過溫度變化來評估其鈍化效果。

5.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于鈍化完以后，打開手孔取樣，進行硫化亞鐵的含量、觀察、做電鏡和X-射線衍射分析，與鈍化之前的各個參數進行比較，判斷鈍化效果，具體測試方法參照中華人名共和國化工行業標準中《工業循環水冷卻水污垢和腐蝕產物中硫化亞鐵含量的測定》來操作；鈍化冷凝液中硫酸根離子的濃度，可以用來判斷鈍化進程，硫酸根檢測方法是依據化工環保中《絡合滴定法測定工業廢水中硫酸根離子》的操作步驟來實現的；尾氣中二氧化硫和硫化氫的含量可以用來評估鈍化進程，通過專用的二氧化硫、硫化氫檢測儀或色譜進行分析。

6.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述水蒸汽由蒸汽發生器產生，經流量計由塔釜進入到鈍化塔體內；富氧空氣、氮氣經流量計后由塔釜進入到鈍化塔體內。

7.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述鈍化塔體上部設有安全閥與爆破片，底部設有排液口。

8.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述堿液吸收罐中的堿液采用氫氧化鈉，富氧空氣的含氧量體積分數為21～50%。

9.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述供氣系統、鈍化系統、進料系統中的各個閥門、泵、溫度傳感器與控制柜相連，控制柜、檢測系統的檢測設備與電腦相連，手動或自動控制并進行數據處理。

10.根據權利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述鈍化塔體的反應溫度為110～170℃，水蒸氣壓力為0.1～0.9MPag。