[發(fā)明專(zhuān)利]一種光學(xué)活性磁性取代乙炔聚合物微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410146765.6
• 申請(qǐng)日: 2014-04-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103951799A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧建平;宋潔璇;楊萬(wàn)泰;張海洋;劉棟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F292/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F292/00;C08F238/00;C08F2/20
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種光學(xué)活性磁性取代乙炔聚合物微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)、稱(chēng)取摩爾比為2:1的六水三氯化鐵和七水硫酸亞鐵溶解在50～100mL去離子水中，在80℃～90℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)和機(jī)械攪拌狀態(tài)下，加入20～30mL質(zhì)量濃度25%的氨水溶液，隨后用注射器以10～20秒/滴的速度滴加0.5～2mL油酸，0.5～2mL油酸對(duì)應(yīng)的六水三氯化鐵加入量為4.1g，滴加結(jié)束后反應(yīng)0.5～2小時(shí)，冷卻至室溫，加入0.5～2g氯化鈉，用與水溶液等體積的有機(jī)溶劑萃取，分液，得到油酸包覆的四氧化三鐵納米粒子的溶液；在20℃～40℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)和機(jī)械攪拌狀態(tài)下向該溶液中加入1～5mL三乙胺和0.5～1mL硅烷偶聯(lián)劑O-炔丙基-3-N-三乙氧基硅烷基脲烷反應(yīng)48～72小時(shí)進(jìn)行改性，反應(yīng)結(jié)束后向體系中加入80～100mL石油醚沉淀并反復(fù)洗滌三次，將所得固體真空干燥12～24小時(shí)，即得到表面接枝有三鍵的四氧化三鐵納米粒子；

(2)、將1～10g聚乙烯醇PVA溶解在40～49mL去離子水中，配制質(zhì)量濃度2%～20%的PVA水溶液；

(3)、將10～20mg表面接枝有三鍵的四氧化三鐵納米粒子加入1～5mL有機(jī)溶劑中，超聲分散5～30分鐘；

(4)、向上述溶液中加入0.1～0.5g手性取代乙炔單體M1，再加入銠金屬催化劑，催化劑與單體的摩爾比為1:100～1:20，氮?dú)夥諊聰嚢?～30分鐘；

(5)、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將上述溶液滴加到PVA水溶液中，進(jìn)行機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速在50～500rpm，保持溫度在0～60℃反應(yīng)1～24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，用去離子水和乙醇依次洗滌，真空干燥12～24小時(shí)，得到磁性聚合物微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光學(xué)活性磁性取代乙炔聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)和(3)中所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯，或者上述溶劑的二元混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光學(xué)活性磁性取代乙炔聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述手性取代乙炔單體M1為手性炔丙基酰胺M1a，手性炔丙基磺酰胺M1b或手性炔丙基硫脲M1c；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光學(xué)活性磁性取代乙炔聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中還添加與單體摩爾比為1:20～1:5的雙炔基交聯(lián)劑M2；