[發明專利]高溫高壓制備石墨烯材料的方法

有效

• 申請號: 201410146634.8
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN103880004A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 劉亞冰;秦鶴;秦杰明
• 申請（專利權）人: 吉林建筑大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 南小平

技術領域

本發明屬于碳材料技術領域，涉及一種高溫高壓制備石墨烯材料的方法，具體涉及一種高溫高壓燒制備不同厚度和特殊形貌石墨烯材料的工藝方法。

背景技術

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。目前，關于石墨烯的制備主要包括以下幾種方法：機械分離法、氧化石墨還原法、SiC熱解外延生長法和化學氣相沉積法等。其中機械分離法通過機械力把單層石墨片從石墨晶體中剝離出來，這種方法獲得的單層石墨片比較完整，但無法控制單層石墨的尺寸大小；氧化石墨還原法是把氧化的石墨放入到水中進行超聲處理，再加入肼作為還原劑進行回流獲得的，雖然肼是一種強還原劑，但是由于被氧化的石墨較難被還原，從而導致其電學性能不足，另外，肼是一種劇毒化合物，大量使用對環境污染較為嚴重；SiC熱解法是利用Si和C飽和蒸汽壓的不同，通過加熱單晶6H-SiC脫去Si，從SiC表面得到單層石墨，這種方法得到的單層石墨受襯底影響大，C層上的單層石墨有著不錯的導電能力，然而Si層上的石墨烯導電性會受到很大影響，并且這種方法生長的單層石墨很難從襯底上分離；化學氣相沉積法是用金屬或金屬化合物做為襯底，在反應腔體內充入含碳的氣體，并在高溫下把石墨烯沉積到襯底上的一種方法，這種方法可以實現大規模的石墨烯制備，但是成本高，時間長。因此，探索石墨烯的制備方法，對其應用也非常重要。

高壓作為成分和溫度以外的第三個熱力學維度，可以改變材料的許多物理和化學性質，如改變材料的形貌、結構和電子狀態，形成常壓下難以得到的新物質。近年來，人們在高壓下碳材料的研究方面也進行大量的研究工作，但至今還沒有高溫高壓制備石墨烯材料的方法及產品。

發明內容

本發明的目的在于提出一種高溫高壓制備石墨烯材料的方法，目的在于解決現有技術存在的問題，實現對石墨烯的制備。

為實現上述目的，本發明的高溫高壓制備石墨烯材料的方法包括以下步驟：

步驟一：將含碳的固態有機物進行預壓，使之成為塊體狀原材料；

步驟二：將步驟一中得到的塊體狀原材料裝入合成模塊腔體內，然后放入高壓合成設備中，將壓力和溫度升至設定值進行燒結，燒結時間為10分鐘以上，升溫速率至少每分鐘5度；

步驟三：對步驟二中燒結產物進行卸壓冷卻脫模處理得到石墨烯材料；

步驟二中壓力P的取值范圍為：400MPa≤P≤20000MPa，溫度T的取值范圍為：900℃≤T≤1600℃。

步驟一中所述的含碳的固態有機物為金剛烷、蒽、聚乙烯、聚氯乙烯或聚苯乙烯或它們的混合物。

步驟一中所述的塊體狀原材料具體指柱形或方形。

步驟三中所述的石墨烯材料的厚度為單層、兩層、少層或多層，形貌為球狀、棒狀或片狀。

其中少層是指制備得到的石墨烯材料包括3-5層碳結構，多層是指制備得到的石墨烯材料包括6-10層碳結構。

本發明的有益效果為：本發明的高溫高壓制備石墨烯材料的方法通過高溫高壓精確控制球狀、棒狀和片狀石墨烯的粒徑、厚度以及表面開口狹縫尺寸；可以精確控制球狀、棒狀和片狀石墨烯的缺陷；本發明未使用任何酸堿及有毒有害試劑，綠色環保，本發明方法所獲得的多種石墨烯材料重復性好、適于工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明的高溫高壓制備石墨烯材料的方法流程圖；

圖2為本發明的高溫高壓制備石墨烯材料的方法制得的球狀石墨烯材料結構圖；

圖3為本發明的高溫高壓制備石墨烯材料的方法制得的棒狀石墨烯材料結構圖；

圖4為本發明的高溫高壓制備石墨烯材料的方法制得的片狀石墨烯材料結構圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的實施方式作進一步說明。

實施例一：

參見附圖1，本發明的高溫高壓制備石墨烯材料的方法包括以下步驟：

步驟一：將粉體金剛烷進行預壓，得到塊體狀金剛烷；

步驟二：將步驟一中得到的塊體狀金剛烷裝入合成模塊腔體內，然后放入高溫高壓設備中，然后進行燒結，在壓力值為500MPa，溫度在1050℃的條件下保溫保壓燒結30分鐘，升溫速率每分鐘5度；

步驟三：對步驟二中所燒結的塊體狀金剛烷進行卸壓冷卻脫模處理得到球狀石墨烯材料，其中卸壓冷卻緩慢進行。