[發明專利]一種治療胃病的中藥組合物的檢測方法

有效

• 申請號: 201410146430.4
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN103901155A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 欒建文;劉杰;吳鵬;胡國棟;時玉萍;陳春銳
• 申請（專利權）人: 青島京誠檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

1.一種治療胃病的中藥組合物的檢測方法,所述中藥組合物由按重量份為延胡索150-160份、甘草80-100份、赤芍70-80份、厚樸50-60份、蒲公英50-60份、大黃40-50份、香附30-40份、雞內金15-20份的組分組成，其特征在于，所述檢測方法包括鑒別和含量測定項目，其中，鑒別是對組合物中甘草和蒲公英的薄層色譜鑒別，具體為：

（1）蒲公英的鑒別方法為：取本發明中藥組合物2g，加入5%甲酸的甲醇溶液20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取蒲公英對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；吸取供試品溶液5μl、對照藥材溶液3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5:4:1的苯-乙酸乙酯-甲酸溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下在365nm波長處檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點；

（2）甘草的鑒別方法為：取本發明中藥組合物2g，加乙醇30ml，加熱回流2小時，冷卻至室溫，濾過，濾液蒸干，殘渣加水約20ml使溶解，以水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再以正丁醇飽和的水30ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加無水乙醇約2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比為30:2:2:4的乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；

含量測定是采用高效液相色譜法測定組合物中延胡索所含延胡索乙素的量，具體為：

（1）色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為65:35的甲醇-磷酸鹽緩沖溶液為流動相，檢測波長為280nm，理論塔板數按延胡索乙素峰計算不低于3000；

（2）對照品溶液制備：取延胡索乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；

（3）供試品溶液制備：取本中藥組合物2.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液5ml，振搖使均勻濕潤，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷50ml稱重，振搖，回流提取4小時，放冷，稱重，用三氯甲烷補充損失的重量，濾過，棄去初濾液，精密吸取續濾液25ml，蒸干，殘渣加體積比為1:1的三氯甲烷-無水乙醇溶解，定容至5ml，搖勻，用0.45um的微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液；

（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，記錄峰面積，以外標法計算，即得。