[發明專利]一種液相法定向制備高導電高導熱的石墨烯膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410146002.1
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN104973592B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: 黃富強;周密;畢輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C23C16/26;C23C16/44
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)31261
• 代理人: 曹芳玲,鄭優麗

技術領域

本發明涉及一種石墨烯膜的制備方法，具體涉及一種制備高導電、高導熱的石墨烯膜的方法。?

背景技術

石墨烯自被成功分離，就因其優異的物理特性引起科學界的廣泛興趣。作為世界上導電性最好的材料，石墨烯中的電子運動速度達到了光速的1/300，遠遠超過了電子在一般導體中的傳導速度。根據其優異的導電性，和超高的導熱性能（5600W?m^-1K^-1）使它在微電子領域也具有巨大的應用潛力。另外石墨烯材料還是一種優良的改性劑，把石墨烯作為導電材料與各種物質復合，應用到新能源領域如光伏，儲能領域如鋰離子電池和超級電容器，散熱、導電等領域中。在高熱導率的散熱片方面，目前仍是依靠傳統的鋁制或銅制散熱片。但該散熱片無法突破本身導熱極限，因此如何突破這一瓶頸，開發出低成本、導電性能優異，能代替傳統金屬散熱片的材料成為大家廣泛關注的問題。由于石墨烯具有非常高的熱傳導性能，充分利用該屬性制備替代傳統散熱片的石墨烯膜為石墨烯的產業化應用提供了新的方法和新的思路。當前的石墨烯膜無法實現高定向沉積，因而無法制備高性能的石墨烯膜散熱片。研發一種定向沉積并化學氣相沉積修復缺陷，具有高導熱高導電的石墨烯膜成為目前亟待解決的問題。?

發明內容

本發明旨在克服現有石墨烯制備方法的缺陷，本發明提供了一種制備高導電、高導熱石墨烯膜的方法。?

本發明提供了一種制備高導電、高導熱石墨烯膜的方法，所述方法包括：?

1）將氧化石墨烯真空控溫定向沉積，所得的沉積好的氧化石墨烯真空抽濾制得定向沉積氧化石墨烯膜；?

2）通過化學氣相沉積還原所述定向沉積的氧化石墨烯膜，并修復石墨烯缺陷得到定向沉積石墨烯膜；以及?

3）高壓定型所述定向沉積石墨烯膜制得所述高導電、高導熱石墨烯膜。?

較佳地，可以石墨為原料通過改進的hummer法制備氧化石墨烯。?

較佳地，所述氧化石墨烯可通過液相法制備，并經過超聲剝離。?

較佳地，步驟1）中，可將氧化石墨烯在30-90℃的真空干燥箱中控制定向沉積1-48小時。?

較佳地，步驟1）中，可將氧化石墨烯在80℃的真空干燥箱中控制定向沉積4小時。?

較佳地，步驟1）中，可將沉積好的氧化石墨烯真空抽濾1-24小時。?

較佳地，步驟1）中，可將沉積好的氧化石墨烯真空抽濾5小時。?

較佳地，步驟2）中，可將定向沉積氧化石墨烯膜在600-1500℃溫度下經由CH₄、H₂、Ar組成的混合氣體進行化學氣相沉積，還原氧化石墨烯、沉積新的石墨烯，并修復氧化石墨烯缺陷。?

較佳地，CH₄、H₂、Ar的體積比可為5:50:300。?

較佳地，步驟2）中，可將定向沉積氧化石墨烯膜在1500℃進行化學氣相沉積。?

較佳地，步驟3）中，所述高壓定型的壓力可為10-100MPa。?

本發明的有益效果：?

本發明提供上述一種高導電高導熱石墨烯膜材料在導電材料、散熱器件中有廣泛的應用。?

本發明公開了一種新型的一種高導電高導熱石墨烯膜的制備方法技術先進，熱管理性能優異，設備投資少，可以大規模生產。此外，一種高導電高導熱石墨烯膜不但具有優異的導電性能，而且導熱性能良好，具有定向熱傳導的性能。?

附圖說明

圖1：本發明一個實施方式中的石墨烯膜材料SEM照片；?

圖2：本發明一個實施方式中石墨烯的拉曼（Raman）譜圖。?

具體實施方式

通過以下具體實施方式并參照附圖對本發明作進一步詳細說明，應理解為，以下實施方式僅為對本發明的說明，不是對本發明內容的限制，任何對本發明內容未作實質性變更的技術方案仍落入本發明的保護范圍。?

本發明屬于石墨烯復合材料領域，本發明涉及一種新型的液相法定向制備高導電高導熱的石墨烯膜的制備方法。所述方法包括：將石墨片化學法還原制備氧化石墨烯；物理沉積法制備高定向組裝的氧化石墨烯；在經過高溫化學沉積還原氧化石墨烯并修復缺陷;修復后的石墨烯機械壓制得高縝密度的石墨烯膜。本發明所用材料為石墨；液相法制備高定向石墨烯；該高導熱高導電石墨烯膜的制備具有原創性和積極的科學意義，并能應用到光伏、導電、散熱等諸多領域。該高導電高導熱石墨烯膜制備工藝成熟，導電導熱性能優異，取材廣?泛。?