[發明專利]毛細管內固相萃取柱的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410145475.X
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN103949089A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 張洛紅;馮珮
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于儀器檢測分析技術領域，涉及一種毛細管內固相萃取柱的制備方法，具體涉及一種適用于氣相色譜檢測的毛細管內固相萃取柱的制備方法。本發明還涉及利用上述毛細管內固相萃取柱聯接氣相色譜進行檢測的方法。

背景技術

在儀器檢測領域，氣相色譜因其具有高分離效能、高檢測性能、分析快速等優點而得到廣泛應用。因此用于氣相色譜檢測的樣品前處理技術也在不斷地完善，常用的樣品前處理技術有傳統的液～液萃取、索氏提取等溶劑萃取技術、固相萃取技術以及固相微萃取技術。

溶劑萃取技術方法簡單，處理設備成本低廉，但萃取步驟冗長繁瑣，不僅耗時費力，而且在操作過程中極易造成樣品的損失而造成最終分析結果的誤差。此外，消耗大量的揮發性有機溶劑對分析人員和實驗室環境有潛在的毒性，不符合現代綠色化學的發展趨勢。

固相萃取技術中溶劑的用量顯著減少，樣品前處理過程也得到了簡化，所需分析費用較低，并且固相萃取與氣相色譜的在線聯用技術已經實現。但是固相萃取技術存在著樣品利用率不足、聯用技術不夠成熟等問題。

固相微萃取技術即SPME技術操作簡單方便、樣品處理時間短、樣品用量少且樣品利用率高、無需萃取溶劑、萃取選擇性好(不易受干擾物質影響)等優點，并且易于與氣相色譜實現在線聯用。但是固相微萃取技術還存在萃取劑選擇范圍有限、萃取操作復雜、分析成本高等缺點。

為了能夠更加方便、快捷地對環境中的微量污染物進行檢測，提出一種新的檢測方法——毛細管內固相萃取-氣相色譜聯用檢測技術。

發明內容

本發明的目的是提供一種毛細管內固相萃取柱的制備方法，解決了現有固相微萃取技術存在的萃取劑選擇范圍有限、萃取操作復雜、分析成本高等缺點，能夠更加方便、快捷地對環境中的微量污染物進行檢測。本發明的另一目的是提供利用上述毛細管內固相萃取柱進行氣相色譜檢測的方法。

本發明采用的技術方案是：毛細管內固相萃取柱的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，毛細管的前處理；

步驟2，在步驟1處理過的毛細管內采用溶膠-凝膠法制備毛細管內多孔擋板；

步驟3，在步驟2制備的具有多孔擋板的毛細管內進行固相萃取吸附劑的填充、固定，得到毛細管內固相萃取柱。

本發明的特征還在于，

步驟1具體按照以下步驟進行：

步驟1.1，在室溫條件下，用超純水沖洗毛細管20～30min，在毛細管內裝滿濃度為0.8～1.2mol/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細管在溫度在30～40℃范圍內的氣相色譜柱箱中放置10～12h；

步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細管20～30min，然后裝滿濃度為0.08～0.12mol/L的HCl溶液的毛細管在溫度范圍為30～40℃的氣相色譜柱箱中放置10～12h；

步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗20～30min，最后，將毛細管在溫度為160～180℃條件下用氮氣吹掃2～4h。

步驟2具體按照以下步驟進行：

步驟2.1，將0.18～0.22mL的四甲氧基硅烷、0.4～0.6mL的濃度為0.008～0.012mol/L的乙酸溶液、50～60mg的固體聚乙二醇三種物質配制成混合溶液，將混合溶液勻速攪拌30～40min，待混合溶液基本變為透明時，就形成了溶膠-凝膠；

步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長度大約為1～3mm的溶膠-凝膠，將其導入距離毛細管入口端4～6mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細管的兩端連接形成一個圓圈，把這個毛細管圈放入到溫度為30～40℃的氣相色譜柱箱中干燥20～24h；

步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細管圈，打開端口，用超純水和0.18～0.22mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細管，閉合端口再把毛細管圈放入30～40℃的氣相色譜柱箱中干燥20～24h。

步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細管，具體方法為，起始溫度為30～40℃，以1.0～2.0℃/min的速率升溫至300℃，在升溫過程中，分別在80℃、120℃、180℃和300℃四個溫度下各保持4～5h；

步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細管，以1.0～2.0℃/min進行降溫處理，并在160～180℃的溫度下內將色譜柱用氮氣吹掃1～2h，