[發明專利]一種褐煤蠟酰胺化精制的酰胺基蠟及其制備方法

有效

• 申請號: 201410144722.4
• 申請日: 2014-04-12
• 公開（公告）號: CN103897733A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 劉長勝;羅國林
• 申請（專利權）人: 曲靖眾一精細化工股份有限公司
• 主分類號: C10G73/00
• 分類號: C10G73/00
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠

技術領域

本發明屬于褐煤蠟改性技術領域，進一步屬于褐煤蠟酰胺化技術領域，具體涉及一種褐煤蠟酰胺化精制的酰胺基蠟及其制備方法。

背景技術

我國是褐煤儲量大國之一，從褐煤中提取出來的褐煤蠟主要是由長鏈脂肪酸（蠟酸）與長鏈脂肪醇（蠟醇）所構成的長鏈脂肪酯（蠟酯），部分游離蠟酸，少部分蠟醇、蠟酮、脂肪烴等組成，具有熔點高、化學穩定性好、機械強度高、導電性低、耐濕等優良特性。由于褐煤蠟來源于成煤植物的有機化合物，無致癌作用，因而在日用品、輕化工、紡織、造紙、印染工業得到越來越廣泛的應用。褐煤蠟的酰胺化精制主要是利用蠟中含有的脂肪酸在強酸的催化作用下，與酰胺化試劑進行反應，改善蠟的一系列物化性質，滿足下游產品的不同需求。在此基礎上，本發明旨在研發一種褐煤蠟酰胺化精制的酰胺基蠟及其制備方法，通過優化褐煤蠟酰胺化反應的各項工藝條件，進一步改善褐煤蠟的硬度、熔點、上光性、粘結性、乳化性和分散性，制取性能優良的酰胺基蠟制品，提高褐煤蠟生產的經濟附加值。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種褐煤蠟酰胺化精制的酰胺基蠟；第二目的在于提供所述酰胺基蠟的制備方法。

本發明的第一目的是這樣實現的，所述褐煤蠟酰胺化精制的酰胺基蠟的熔點為80~90℃，針入度為1~3，酸值為10~15mgKOH/g，皂化值為80~100mgKOH/g，灰分含量＜0.5%，樹脂含量為15~20%。

本發明的第二目的是這樣實現的，?所述褐煤蠟酰胺化精制的酰胺基蠟的制備方法，包括溶解、均質、酰胺化及回流工序，具體包括：

A、溶解：將褐煤蠟600~800kg與溶劑按1:1~3的質量比加入反應釜中，加熱至褐煤蠟溶解；

B、均質：開啟攪拌槳，保溫攪拌10~30min，至蠟液與溶劑混合均勻；

C、酰胺化：按褐煤蠟質量的0.1~0.3%加入濃度20~40%的強酸；再將酰胺化試劑5~7kg緩慢加入反應釜中，加熱攪拌反應2~3h，直至反應物的酸值達到10~15mgKOH/g；

D、回流：溶劑與酰胺化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后，排除廢水，冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的溶劑經回收后，與分離出的溶劑一并回流至反應釜，繼續參與反應循環。

本發明從以下幾方面對褐煤蠟酰胺化反應的各項工藝條件進行了優化：在溶劑選擇上，本發明優選了沸點稍高的甲苯作為溶劑和脫水劑，使反應體系的脫水速度與酰胺化速度協調一致；在催化劑選擇及用量的確定上，本發明選擇的對甲苯磺酸對反應具有良好的催化作用，且性質溫和，不會引起其它副反應，所設定的用量能夠保證酰胺化反應的順利進行，又不至對成品蠟的酸值和針入度產生不良影響；在反應溫度的選擇上，本發明所設定的溫度區間能夠保證酰胺化反應的快速進行，又避免了過高反應溫度下副產物的形成，影響成品蠟的硬度；在反應時間的選擇上，本發明所設定的反應時間有利于酰胺化反應的充分完成，提高了成品酰胺基蠟的得率，經濟效益顯著。此外，本發明所述方法原料來源廣泛，生產工藝簡單，設備通用性好，所生產的酰胺基蠟具有較大的硬度、較高的熔點和優良的上光性，與基礎物粘結牢固，具有抗靜電性，對各種油性原料和染料，有良好的分散性，易于乳化，非常適合膏霜類蠟制品，質量穩定可靠，便于在工業上推廣應用。

附圖說明

圖1為本發明工藝流程示意圖；

圖中：1-反應釜，2-蠟中間槽，3-成型機，4-化學原料高位槽，5-催化劑高位槽，6-添加劑高位槽，7-冷凝器，8-油水分離器，9-尾氣吸收裝置。

具體實施方式

下面對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基于本發明教導所作的任何變換或替換，均屬于本發明的保護范圍。

本發明所述的褐煤蠟酰胺化精制的酰胺基蠟的熔點為80~90℃，針入度為1~3，酸值為10~15mgKOH/g，皂化值為80~100mgKOH/g，灰分含量＜0.5%，樹脂含量為15~20%。

本發明所述的褐煤蠟酰胺化精制的酰胺基蠟的制備方法，包括溶解、均質、酰胺化及回流工序，具體包括：

所述的溶解是將褐煤蠟600~800kg與溶劑按1:1~3的質量比加入反應釜中，加熱至褐煤蠟溶解；

所述的均質指的是開啟攪拌槳，保溫攪拌10~30min，至蠟液與溶劑混合均勻；

所述的酰胺化是按褐煤蠟質量的0.1~0.3%加入濃度20~40%的強酸；再將酰胺化試劑5~7kg緩慢加入反應釜中，加熱攪拌反應2~3h，直至反應物的酸值達到10~15mgKOH/g；