[發(fā)明專利]一種1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素?fù)诫s的PtNiAl粘結(jié)層及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410143806.6
• 申請(qǐng)日: 2014-04-11
• 公開（公告）號(hào): CN103966615A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭洪波;賈芳;彭徽;宮聲凱;徐惠彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號(hào): C23F17/00
• 分類號(hào): C23F17/00;C23C14/30;C21D1/773;C22C19/03;C22C21/00
• 代理公司: 北京永創(chuàng)新實(shí)專利事務(wù)所 11121
• 代理人: 姜榮麗

1.一種1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素?fù)诫s的PtNiAl粘結(jié)層的制備方法，其特征在于：該制備方法包括有下列步驟，

第一步：準(zhǔn)備基體；

所述的基體選取N5鎳基單晶高溫合金、IC211鎳基單晶高溫合金或者DD6鎳基單晶高溫合金；

第二步：在基體上電鍍或電子束物理氣相沉積Pt層；

第三步：在Pt層上電子束物理氣相沉積NiAlHfZr層；

第四步：將沉積好的試樣放入真空熱處理爐中進(jìn)行真空熱處理，得到適用于鎳基單晶高溫合金、1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素?fù)诫s的PtNiAl涂層粘結(jié)層。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：第二步中所述的采用電鍍法制備Pt層，具體為：

將第一步中準(zhǔn)備好的基體樣品表面噴砂預(yù)處理，再將樣品放入50mL/L的鹽酸溶液中活化處理1min～3min后,用去離子水沖洗3～4次；然后將活化處理后的樣品表面電鍍上一層鎳層，再用去離子水沖洗3～4次；

將預(yù)處理后的基體放入鍍Pt液中電鍍Pt層，鍍Pt液的成分是：亞硝酸二氨鉑含量為17g/L,硝酸銨含量100g/L，亞硝酸鈉含量為10g/L，氨水含量為50g/L；電鍍Pt工藝參數(shù)為：電流密度為0.5～2A/dm²,鍍液溫度為90～100℃，電鍍時(shí)間1～2h，鍍層厚度為5～10μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：第二步中所述的采用電子束物理氣相沉積法制備Pt層，具體為：

將第一步中準(zhǔn)備好的基體試樣安裝在電子束物理氣相沉積設(shè)備旋轉(zhuǎn)基板架上，用無水乙醇擦拭試樣的表面；將安裝有基體的旋轉(zhuǎn)基板架放入電子束物理沉積設(shè)備的沉積室中，沉積室抽真空至3×10^-3Pa；設(shè)定基板旋轉(zhuǎn)速率為8～10rpm,逐漸升高電子束電流，用電子束加熱基板到700～800℃；控制電子束電流為1.2～1.5A，電子束電壓為17～19KV；蒸鍍時(shí)間為20～30min，沉積厚度為5～10μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：第三步具體為，

（1）準(zhǔn)備蒸發(fā)料棒；

使用鎳、鋁、鉿和鋯為原料，采用電弧熔煉的方法制備Ni-Al-Hf-Zr蒸發(fā)料棒，在熔煉前將鎳塊表面進(jìn)行打磨以保證表面無氧化膜存在；制得的料棒的化學(xué)成分為Al含量為40～55at%,Hf含量為0.025～1.00at%,Zr含量為0.025～1.00at%,余量為Ni；將熔煉好的合金錠利用線切割的方法切成規(guī)格為直徑等于68.5mm的靶材，備用；

（2）沉積NiAlHfZr層；

將第二步中沉積Pt層后的基體試樣安裝在電子束物理氣相沉積設(shè)備旋轉(zhuǎn)基板架上，將準(zhǔn)備好的蒸發(fā)料棒放置在水冷銅坩堝中；將沉積室抽真空為3×10^-3Pa，預(yù)熱基板至700～800℃；控制電子束電流為1.2～1.5A，電子束電壓為17～19KV，預(yù)熱并蒸發(fā)料棒，調(diào)節(jié)料棒的上升速率為0.3～0.5mm/min，控制蒸發(fā)量；蒸鍍時(shí)間為40～60min，沉積厚度為20～60μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：第四步中真空熱處理的工藝參數(shù)為：真空度低于2×10^-2Pa,溫度為1050℃，時(shí)間為2小時(shí)。

6.一種1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素?fù)诫s的PtNiAl粘結(jié)層，其特征在于：所述粘結(jié)層包括兩層，分別為Pt層和NiAlHfZr層，Pt層的厚度為5～10μm，NiAlHfZr層的厚度為20～60μm；在NiAlHfZr層中，Al含量為40～55at%，Hf含量為0.025～1.00at%，Zr含量為0.025～1.00at%，余量為Ni。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素?fù)诫s的PtNiAl粘結(jié)層，其特征在于：在NiAlHfZr層中，Hf含量和Zr含量相等。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素?fù)诫s的PtNiAl粘結(jié)層，其特征在于：所述粘結(jié)層表面平整致密，粘結(jié)層表面生成的氧化膜平直，氧化增重低于0.41mg/cm²。