[發明專利]一種α-酰氧基羰基化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201410143629.1 | 申請日： | 2014-04-10 |
| 公開（公告）號： | CN103896698A | 公開（公告）日： | 2014-07-02 |
| 發明（設計）人： | 李娜 | 申請（專利權）人： | 李娜 |
| 主分類號： | C07B41/12 | 分類號： | C07B41/12;C07C69/78;C07C69/24;C07C67/40;C07D213/79;C07D213/807;B01J31/04 |
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| 地址： | 261000 山東省濰坊市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 酰氧基 羰基 化合物 合成 方法 | ||
1.一種式(III)化合物的合成方法，所述方法包括如下步驟：向反應釜中加入式(I)化合物、式(II)化合物和乙腈，攪拌混合均勻，再加入甲基三苯基碘化膦、TBHP(叔丁基過氧化氫)和助劑，密封后攪拌升溫反應，反應完畢后冷卻至室溫，真空濃縮，殘余物經硅膠柱色譜純化，即可得到式(III)化合物；?
其中：?
R1為帶有取代基或未取代的C1-C6烷基、帶有取代基或未取代的苯基、帶有取代基或未取代的吡啶基；所述取代基為C1-C6烷基、鹵素、硝基或氨基；?
R2為C1-C6烷基；?
R3為苯基、吡啶基或噻吩基。?
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述助劑為三乙醇胺硼酸酯和檸檬酸鈉的混合物。?
3.如權利要求1-2任一項所述的合成方法，其特征在于：所述助劑中三乙醇胺硼酸酯和檸檬酸鈉的質量比為1:1-1.2，優選1:1.1。?
4.如權利要求1-3任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與式(II)化合物的摩爾比為1:2-3，優選為1:2.2-2.5。?
5.如權利要求1-4任一項所述的合成方法，其特征在于：以摩爾計的所述式(I)化合物與以升(L)計的溶劑乙腈的比為1:10-15mol/L。?
6.如權利要求1-5任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與甲基三苯基碘化膦的摩爾比為1:0.3-0.5。?
7.如權利要求1-6任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與TBHP的摩爾比為1:5-6，優選為1:5.5-5.8。?
8.如權利要求1-7任一項所述的合成方法，其特征在于：以摩爾計的所述式(I)化合物與以質量克(g)計的助劑的比1:20-25mol/g。?
9.如權利要求1-8任一項所述的合成方法，其特征在于：反應溫度為70-90℃；反應時間為10-15h。?
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