[發明專利]尼龍鹽溶液制備方法中的前饋工序控制

有效

• 申請號: 201410143507.2
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN104130133B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 羅伯特·J·韋爾奇;利恩·曼斯特;保羅·諾米科斯;康納利斯·M·馮克
• 申請（專利權）人: 英威達紡織（英國）有限公司
• 主分類號: C07C211/12
• 分類號: C07C211/12;C07C209/00;C07C55/14;C07C51/41;C08G69/26
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司11372
• 代理人: 吳大建,劉華聯

1.一種控制尼龍鹽溶液連續制備的方法，包括：

a)生成用于設定二羧酸粉末的目標進料速率以產生具有目標pH值的尼龍鹽溶液的模型；

b)通過基于重量計量從失重式進料器到進料管道的二羧酸粉末，控制二羧酸粉末進料速率的變率，所述進料管道將二羧酸粉末以目標進料速率轉移入單個連續攪拌釜反應器；

c)將二胺和水分別以第一進料速率和第二進料速率引入單個連續攪拌釜反應器，其中第一進料速率和/或第二進料速率基于模型；和

d)將尼龍鹽溶液從單個連續攪拌釜反應器中連續地取出直接送入儲存罐，其中取出的尼龍鹽溶液具有偏離目標pH值低于±0.04的pH值；

e)向單個連續攪拌釜反應器以第三進料速率連續引入補充二胺進料，其中所述第三進料速率基于所述模型；

其中，補充二胺進料在pH值測定的上游加入。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，基于目標生產速率設定二羧酸粉末的目標進料速率。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，二羧酸粉末進料速率的變率低于±5％。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述目標pH值選自7.200～7.900。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述模型進一步包含為尼龍鹽溶液設定目標鹽濃度。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，目標鹽濃度為50～65wt.％。

7.根據權利要求5所述的方法，其中，目標鹽濃度為60～65wt.％。

8.根據權利要求5所述的方法，其中，尼龍鹽溶液的濃度與目標鹽濃度的偏離低于±0.5％。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，所述單個連續攪拌釜反應器維持在60～110℃的溫度，并可在惰性氣氛下維持常壓。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，以第一進料速率引入的二胺包含供入單個連續攪拌釜反應器的總二胺的80～99％，且以第三進料速率引入的二胺包含供入連續攪拌釜反應器的總二胺的1～20％。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，所述二羧酸選自由乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、馬來酸、戊烯二酸、2-十二碳烯二酸、己二烯二酸、1,2-或1,3-環己烷基二羧酸、1,2-或1,3-亞苯二乙酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4-二苯甲酮基二羧酸、2,6-萘基二羧酸、p-t-丁基間苯二甲酸和2,5-呋喃二羧酸，及其混合物構成的組。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，1,2-或1,3-環己烷基二羧酸為1,2-或1,3-環己烷基二乙酸。

13.根據權利要求1所述的方法，其中，所述二胺選自由乙醇二胺、三亞甲基二胺、腐胺、尸胺、六亞甲基二胺、2-甲基-五亞甲基二胺、七亞甲基二胺、2-甲基-六亞甲基二胺、3-甲基-六亞甲基二胺、2,2-二甲基-戊亞甲基二胺、八亞甲基二胺、2,5-二甲基-六亞甲基二胺、九亞甲基二胺、2,2,4-和2,4,4-三甲基-六亞甲基二胺、十亞甲基二胺、5-甲基壬烷二胺、異佛爾酮二胺、十一亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、2,2,7,7-四甲基-八亞甲基二胺、雙(對-氨基環己基)甲烷、雙(氨甲基)降冰片烷、任選地被一個或多個C₁-C₄烷基取代的C₂-C₁₆脂肪族二胺、脂肪族聚醚二胺和呋喃二胺，及其混合物構成的組。

14.根據權利要求13所述的方法，其中，所述呋喃二胺為2,5-雙(氨甲基)呋喃。

15.根據權利要求1所述的方法，其中，所述二羧酸為己二酸，所述二胺為六亞甲基二胺，所述尼龍鹽溶液包括六亞甲基二胺己二酸鹽。

16.根據權利要求15所述的方法，其中，將六亞甲基二胺己二酸鹽聚合得到尼龍-66。