[發(fā)明專利]一種NaReF4核殼結構納米材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410143370.0
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103911143A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發(fā)明（設計）人: 錢海生;彭煌用;丁彬彬;鄭磊;鄭盼;陳明奇;張勇
• 申請（專利權）人: 合肥工業(yè)大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/85;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種NaReF₄核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于按如下步驟進行：

a、制備油酸復合物前驅體

將稀土鹽加入到油酸中，攪拌均勻，然后在80～150℃下保溫0.5～2h，獲得透明清液A，將所述透明清液A自然冷卻至室溫，即得油酸復合物前驅體，其中稀土鹽質量和油酸體積的比例為0.01029～0.2059g/mL；

b、制備核層反應液

將稀土鹽加入到油酸和十八烯的混合物中，攪拌均勻，然后在80～150℃的溫度下保溫0.5～2h，獲得透明清液B；將所述透明清液B冷卻至室溫，逐滴加入溶有NH₄F和NaOH的甲醇溶液，常溫下攪拌反應0.5～2h，然后再加熱至40～150℃保溫0.5～2h以除去甲醇，最后在氮氣保護流下加熱到240-340℃，保溫0.5～2h，即得核層反應液，其中稀土鹽質量、油酸體積及十八烯體積的比例為：0.01029～0.2059g:1mL:1～3mL；稀土鹽與NH₄F的質量比為1：1.5180～1.8975；稀土鹽與NaOH的質量比為1：1.0243～2.0486；油酸和十八烯的總體積與甲醇體積的比為1:0.2～0.5；

c、制備核殼結構的NaReF₄納米材料

在240-340℃下，將步驟a制備的油酸復合物前驅體注射到步驟b制備的核層反應液中，繼續(xù)保溫0.5～2h，然后自然冷卻至室溫，即得NaReF₄核殼結構納米材料；其中所述油酸復合物前驅體與所述核層反應液的體積比為0.1～0.2：1。

2.根據(jù)權利要求1所述的NaReF₄核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于：所述稀土鹽為稀土氯化物、稀土硝酸鹽或稀土醋酸鹽。

3.根據(jù)權利要求2所述的NaReF₄核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于：所述稀土氯化物為YCl₃、LaCl₃、CeCl₃、PrCl₃、NdCl₃、SmCl₃、EuCl₃、GdCl₃、TbCl₃、DyCl₃、HoCl₃、ErCl₃、TmCl₃、YbCl₃及LuCl₃中的一種或幾種按任意比例混合。

4.根據(jù)權利要求2所述的NaReF₄核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于：所述稀土硝酸鹽為Y(NO₃)₃、La(NO₃)₃、Ce(NO₃)₃、Pr(NO₃)₃、Nd(NO₃)₃、Sm(NO₃)₃、Eu(NO₃)₃、Gd(NO₃)₃、Tb(NO₃)₃、Dy(NO₃)₃、Ho(NO₃)₃、Er(NO₃)₃、Tm(NO₃)₃、Yb(NO₃)₃及Lu(NO₃)₃中的一種或幾種按任意比例混合。

5.根據(jù)權利要求2所述的核殼結構的NaReF₄納米材料的制備方法，其特征在于：所述稀土醋酸鹽為Y(CH₃COO)₃、La(CH₃COO)₃、Ce(CH₃COO)₃、Pr(CH₃COO)₃、Nd(CH₃COO)₃、Sm(CH₃COO)₃、Eu(CH₃COO)₃、Gd(CH₃COO)₃、Tb(CH₃COO)₃、Dy(CH₃COO)₃、Ho(CH₃COO)₃、Er(CH₃COO)₃、Tm(CH₃COO)₃、Yb(CH₃COO)₃及Lu(CH₃COO)₃中的一種或幾種按任意比例混合。