[發明專利]一種4-溴咔唑的制備方法

有效

• 申請號: 201410142897.1
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN103936656A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 楊振強;蔣衛鵬;楊瑞娜;屈鳳波;孫敏青;李奎;劉鐵良;馬偉
• 申請（專利權）人: 河南省科學院化學研究所有限公司
• 主分類號: C07D209/88
• 分類號: C07D209/88
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種4-溴咔唑的制備方法，其特征在于，通過如下步驟合成具有如下結構的化合物：惰氣保護下將鄰溴苯硼酸、鄰氯硝基苯、三(二亞芐基丙酮)二鈀、三(4-甲基苯基)膦、無水磷酸鉀和DMSO加入到反應瓶，?60-90℃下反應，結束后加水終止反應，經萃取，有機層干燥過夜，濃縮得2-溴-2’-硝基聯苯；2-溴-2’-硝基聯苯在160-200℃經亞磷酸三苯酯還原得到4-溴咔唑。

2.如權利要求1所述的4-溴咔唑的制備方法，其特征在于，所述鄰氯硝基苯:?鄰溴苯硼酸摩爾比為0.8-1?:?1。

3.如權利要求1所述的4-溴咔唑的制備方法，其特征在于，鈀催化劑三(二亞芐基丙酮)二鈀用量為鄰溴苯硼酸摩爾量的0.25%-0.5%，有機膦配體三(4-甲基苯基)膦使用量為鄰溴苯硼酸摩爾量的0.5%-1%。