[發明專利]一種超聲致金屬熔體結構變化的在線檢測方法

在審

• 申請號: 201410142854.3
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103940856A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 樂啟熾;白冒坤;鄒宇明;張賽鵬
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱;陳磊

技術領域

本發明涉及材料科學領域，具體涉及一種超聲致金屬熔體結構變化的在線檢測方法。

背景技術

組織細晶化是金屬材料強韌化的主要途徑之一。通過熔體預處理和控制凝固過程獲得均勻細小的凝固組織，是現代凝固技術研究的熱點。金屬凝固過程包括形核與長大兩個過程，增加凝固過程中的形核率和抑制晶粒生長是實現凝固組織細晶化的有效方法。控制凝固行為的關鍵是控制金屬熔體的形核過程。一切可以提高形核率的方法均可以實現凝固組織的細化。金屬及其合金熔體雖然多種多樣，但其結構不外乎是原子或分子、或者化學短程有序原子團構成。高溫金屬熔體存在能量起伏、結構起伏和成份起伏，熔體結構的穩定性是個動態平衡結果，晶坯的形成與消亡與以上幾種起伏的動態平衡的失衡相關。熔體預處理是實現鑄態組織細化的常用方法。最常用的方法是在金屬熔體中添加細化劑或變質劑以實現異質形核，從而提高形核率。金屬熔體的外場預處理細化是促進均質形核實現細化的工藝方法，其機理之一是通過改變熔體結構的動態起伏平衡狀態以提高形核率，也就是說，外場的施加改變了金屬熔體的近程有序結構，從而實現細化。

對于熔體預處理工藝的細化效果的考察，一般通過建立預處理工藝參數與凝固組織之間的關系來優化預處理工藝方法與技術參數范圍。其存在的問題是對預處理效果考察存在滯后性和不連續性，即試驗周期長，且無法對預處理過程進行全程考察。另外，如前所述，熔體預處理細化效果在本質上是與熔體結構變化導致的形核率變化有關，而不同的熔體預處理工藝卻可能導致相同的凝固細化效果，即預處理工藝條件與熔體結構不見得是單值關系，而在冷卻條件一致時，熔體結構與形核率和凝固細化效果卻有單值對應關系。因此，如果能夠對熔體結構的變化進行實時考察，從而建立熔體結構與細化效果之間的關系，那么只要考察預處理條件所獲得的熔體結構變化行程，即可預測相應的細化效果。這樣不僅可以縮短工藝優化試驗周期，而且可使工藝優化更精細化。然而，金屬熔體大多處于高溫狀態，對高溫金屬熔體的實驗研究與檢測十分困難，致使人們對金屬熔體的研究比固體物質來說要困難得多，同時認知也膚淺得多，目前大多停留在熱力學理論推斷與模型假設階段，但這些模型只能從各自不同的角度定性描述了一定過熱度范圍內的金屬熔體的結構特征。對熔體結構進行定量描述與評估有賴于對實際檢測方法與檢測結果的深入研究。

對于金屬熔體結構的表征方法，主要有直接和間接方法。直接是采用X射線衍射、中子衍射、同步光源輻射、擴展X射線精細結構吸收等技術獲得原子分布函數的徑向分布函數，從而計算得到金屬的熔體結構，但是，直接法的檢測設備復雜，實驗繁瑣，且可重復性差。

從統計熱力學角度看，熔體微觀結構的變化必然導致宏觀熱力學性質的變化，也必然引起金屬熔體的物理性質的變化，即金屬熔體的物理性質與熔體的結構因子密切相關。電阻是熔體結構的敏感物理量，也是熔體物性中最容易檢測的物理量。根據Ziman電阻理論，金屬熔體的電阻率是結構因子的函數。因此，電阻測量可以從電子層次間接推測研究金屬熔體的結構變化，同時與其他方法相比，電阻法能夠提供更多的有關短程有序方面的信息。所以，通過研究外加物理場處理金屬熔體導致的電阻變化，將可表征外加物理場導致的熔體結構變化，進而建立金屬熔體的電阻變化與凝固細化效果之間的關系。盡管有關液體金屬通過電阻測量實驗來研究熔體結構已經取得了許多進展，但相關研究主要集中在熔體狀態與組成變化對熔體結構的影響，鮮有外加物理場對金屬熔體結構影響的電阻表征方法的研究。

由于超聲波在液體介質傳播時，會產生空化效應、聲流效應和熱效應，這些非線性效應會導致液體介質產生一系列物理或化學變化。大量研究已表明，在金屬或合金熔融狀態或凝固過程中施加超聲場可以顯著細化其凝固組織，是提高金屬材料機械性能的最有效方法之一。提出可以準確表征超聲致金屬熔體結構變化的導電參數，對金屬熔體超聲預處理工藝優化及其對細化機理的研究均具有十分重要的意義。

發明內容

針對現有技術存在的空白，本發明提供一種超聲致金屬熔體結構變化的在線檢測方法，目的是通過實時檢測金屬熔體電阻值，反映超聲處理的功率與處理時間等工藝技術條件的不同所導致的熔體結構變化以及所獲得的非穩態結構的穩定性，從而對該熔體適合的鑄造時間和凝固后的組織進行預測。

實現本發明目的的技術方案按照以下步驟進行：

（1）將金屬熔體加熱升溫至液相線以上200～300℃，保溫至少30min，再緩慢降低直至穩定在金屬熔體測試溫度T，采用電阻測試儀測量金屬熔體的電阻參數，即電阻值R或電阻率ρ隨時間t的變化數據；