[發(fā)明專利]一種柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410142848.8 | 申請日： | 2014-04-10 |
| 公開（公告）號： | CN103880595A | 公開（公告）日： | 2014-06-25 |
| 發(fā)明（設計）人： | 聶文超;楊樹華;王華玉;古春雷 | 申請（專利權）人： | 石家莊科潤顯示材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C33/34 | 分類號： | C07C33/34;C07C29/09;C07C29/14;C07C29/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 050000 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 柔性 液晶 中間體 反式 烷基苯 環(huán)己基 甲醇 及其 制備 方法 | ||
1.一種柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
以下份數均為重量份數；
A、加料：將200份～400份的反式甲醛、1000份～2000份的四氫呋喃加入反應容器中攪拌，溶解后加入400份～700份的無水乙醇，然后冰鹽浴降溫；
B、滴加：使用70份～150份的硼氫化鉀和600份～1000份的蒸餾水配置的滴加液向步驟A中配置的溶液進行滴加；
C、攪拌：撤去冰鹽浴，室溫下攪拌2～4小時；
D、中和：使用2500份～3500份的蒸餾水和200份～300份的濃鹽酸配置成中和液，將步驟C中制成的溶液加入中和液中，攪拌10分鐘～30分鐘；
E、水洗分液：向步驟D中制成的水解液中加入1700份～2200份的二氯甲烷，攪拌后靜置，使混合液分層；
F、提取：將步驟E中形成的分層混合液中下層的油層分離，剩余上層的水層使用660份的二氯甲烷進行至少1次萃取，萃取液與油層混合；
G、水洗干燥：將步驟F中制得的混合液使用1000份的碳酸鈉水溶液進行洗滌至少1次，洗滌后的混合液使用200份～350份的無水硫酸鈉進行干燥4小時；
H、常壓蒸餾：將步驟G中生成的產物進行水浴加熱30分鐘，然后將殘液抽出；
I、重結晶：將為步驟H中生成的半成品重量2倍的石油醚加入半成品中，加熱至35℃～38℃保持5分鐘，并同時進行攪拌，然后自然冷卻至室溫，放入低溫容器降溫至-10℃～-15℃進行結晶；
J、吸濾提純：將結晶進行吸濾提純，得到白色晶體成品。
2.根據權利要求1所述的柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇的制備方法，其特征在于：步驟A中，冰鹽浴使用的原料包括300份CaCl2·6H2O和550份NH4CNS。
3.根據權利要求1所述的柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇的制備方法，其特征在于：步驟B中，滴加過程的溫度控制在20℃以下。
4.根據權利要求1所述的柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇的制備方法，其特征在于：步驟E中，靜置過程充入氮氣進行隔離保護。
5.根據權利要求1所述的柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇的制備方法，其特征在于：步驟F中，水層使用660份的二氯甲烷和100份的丙酮的混合液進行至少1次萃取。
6.根據權利要求1所述的柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇的制備方法，其特征在于：步驟G中，碳酸鈉溶液的濃度為5%。
7.根據權利要求1所述的柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇的制備方法，其特征在于：步驟H中，水浴加熱的溫度為32℃。
8.根據權利要求1所述的柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇的制備方法，其特征在于：步驟J中，若獲得的白色晶體成品經過氣象色譜法檢測純度低于99.9%，則使用3倍于白色晶體重量的異丙醇對白色晶體進行二次結晶并吸濾提純。
9.一種柔性液晶中間體反式對烷基苯雙環(huán)己基甲醇，其特征在于：使用上述權利要求1-8中任意一項所述的制備方法制備而成。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于石家莊科潤顯示材料有限公司，未經石家莊科潤顯示材料有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410142848.8/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
