[發明專利]從部分平衡酸溶液來進行的尼龍鹽溶液的制備

有效

• 申請號: 201410142800.7
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN104130131B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 羅伯特·J·韋爾奇
• 申請（專利權）人: 英威達紡織（英國）有限公司
• 主分類號: C07C211/12
• 分類號: C07C211/12;C07C209/00;C07C55/14;C07C51/41;C08G69/28;B01J4/00
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;劉華聯

一種用于生產尼龍鹽溶液的連續方法，所述尼龍鹽溶液為使用富含二羧酸（特別是己二酸）的液體部分平衡酸溶液來制備得到?；谥亓?，通過計量從失重式進料器到進料導管的二羧酸粉末來制備液體進料，所述進料導管將二羧酸粉末輸送至直插式分散器；將二胺的第一進料物流進料至直插式分散器中以形成包含32重量%和46重量%之間的二羧酸、11重量%和15重量%之間的二胺以及39重量%和57重量%的水的分散體，并將分散體在50℃和60℃之間的溫度下加熱，以形成部分平衡酸溶液。從液體部分平衡酸溶液來制備尼龍鹽溶液，并連續通入儲罐中。尼龍鹽溶液具有均一的pH值，并適合生產尼龍聚合物。

關聯申請的交叉引用

本申請要求享有于2013年5月1日提交的美國申請61/818,061的優先權，所述申請的全部內容和公開結合于本文中。

技術領域

本發明涉及尼龍鹽溶液的制備，尤其涉及使用富含二羧酸的部分平衡酸（partially balanced acid,PBA）溶液，并使用直插式分散器來制備尼龍鹽溶液。

背景技術

聚酰胺通常用于紡織品、服裝、包裝、輪胎增強、毛毯、用于汽車的成型部件的工程熱塑性塑料、電氣設備、運動裝備，以及廣泛的工業應用。尼龍是一種高性能材料，其可用于要求超強耐久性、耐熱性和韌性的塑料和纖維應用中。被稱為尼龍的脂肪族聚酰胺可從二羧酸和二胺的鹽溶液來生產得到。蒸發所述鹽溶液，然后將其加熱以引發聚合。這個生產工藝中的一個挑戰是保證在最終的聚酰胺中，二羧酸和二胺的摩爾平衡一致。例如，當從己二酸（adipic acid,AA）和己二胺（hexamethylene diamine,HMD）來生產尼龍6,6時，不一致的摩爾平衡會不利地降低分子量并可能會影響尼龍的染色性能。使用批次鹽法實現了摩爾平衡，但是批次法不適用于大型工業生產。此外，通過多個反應器在連續模式下實現了摩爾平衡，在鹽生產期間，每個反應器帶有獨立的二胺進料裝置。

美國專利公開2010/0168375教導了制備二胺和二酸的鹽溶液，更具體地，教導了制備了一種己二酸己二銨鹽的濃溶液，其是用于生產聚酰胺的有用的起始原料，更具體地，其是生產PA66的有用的起始原料。所述鹽溶液是通過混合二酸和二酸而制得，鹽的質量濃度為50%至80%，在第一步驟中，提供具有二酸/二胺摩爾比大于1.1的二酸和二胺的水溶液，以及在第二步驟中，通過添加二胺來調節二酸/二胺摩爾比到0.9-11的值，優選0.99-1.01的值，并且通過任選地向其中添加水來修正所述鹽的質量濃度。類似地，美國專利公開2012/0046439教導了用兩種不同的二酸經多個步驟來制備鹽溶液。

美國專利4442260教導了一種用于制造高濃度的尼龍鹽溶液的方法，其中，二胺以兩部分加入，一部分在將水從最大溶解度的溶液中蒸發的步驟之前加入，另一部分在將水從最大溶解度的溶液中蒸發的步驟之后加入。

美國專利4213884教導了通過將6-12個碳原子的烷基二羧酸與二胺反應來制造二羧酸和二胺的鹽的高濃度水溶液以及尼龍預縮合物的方法。將含有適量溶解過量的特殊二羧酸的低濃度的二羧酸和二胺的鹽的水溶液與熔化狀態下的特殊的二胺進行反應，所述特殊的熔化狀態下二胺與溶解的二羧酸的量相同，所述反應在超大氣壓的條件下進行，且將最終反應溫度保持在140℃到210℃之間。將得到的溶液用于制造尼龍。

美國專利4131712教導了一種制造高分子量聚酰胺的方法，其中，以非化學計量比來分別制備富含二酸的組分和富含二胺的組分，在低于聚酰胺產品的熔化溫度下，優選低于200℃，熔化這些組分中的每一個；隨后在足夠高的溫度下將所述富含二酸的組分和富含二胺的組分以液體狀態接觸，以防止固化，并且以成比例的方式進行接觸，如此使得二酸和二胺的總量盡可能的為化學計量的，無論其是否結合。