[發明專利]一種壓電復合材料金屬電極的化學沉積制備方法

有效

• 申請號: 201410142316.4
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103938192A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 楊防祖;蔣義鋒;史紀鵬;吳德印;田中群
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C23C18/34
• 分類號: C23C18/34;C23C18/20;C23C22/40
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭

技術領域

本發明涉及壓電復合材料金屬電極化學沉積制備方法，屬復合材料電極研發領域。

背景技術

鋯鈦酸鉛（PZT）陶瓷/聚合物復合材料具有壓電系數高、密度低、聲阻抗低和機械品質良好等特點，作為換能器元件，在水聲換能器、生物醫學成像、超聲工程等領域中一直占據主導地位。壓電復合材料換能器中，電極對元器件性能和使用壽命的影響極大。因此，研制一種在復合材料上獲得結合力良好、分布均勻的金屬電極的制備方法，成為換能元器件發揮良好性能的關鍵。

目前，壓電復合材料電極制備一般采用磁控濺射薄膜沉積技術。文獻1^[1]公開了一種磁控濺射制備復合材料電極的方法，但該技術存在以下不足：（1）對設備和場地要求高；（2）電極原材料的利用率和生產效率較低；（3）獲得的電極與壓電復合材料的結合力較差。

傳統的濕法化學沉積技術，能夠在形狀復雜的零件上獲得結合力良好、均勻一致的鍍層，同時該方法工藝簡單，成本低。復合材料中既含有鋯鈦酸鉛（PZT）陶瓷又含有有機聚合物。對于聚合物材料，采用常規濕法化學沉積技術，其預處理過程需要經過幾到幾十分鐘60～75℃的粗化處理。聚合物材料粗化處理后，壓電復合材料易產生變形、復合材料中PZT陶瓷和聚合物脫離。公開號為102337526的發明專利^[2]申請公開一種壓電復合材料鎳電極的制備方法，該方法采用常溫混合無機酸（鹽酸、硫酸、硝酸和高氯酸等）粗化，再進行敏化、活化和化學沉積鎳膜處理，獲得壓電復合材料的鎳電極。但，無機酸僅能粗化PZT陶瓷，無法對聚合物材料進行有效的粗化。因此，通過該方法粗化壓電復合材料，化學沉積的鎳膜與PZT陶瓷可以獲得良好的結合力，無法與聚合物材料獲得良好的結合力。

1.萬媛媛,李莉,王麗坤,秦雷,魏兵.1-3型壓電復合材料電極的制備[J].功能材料,2007,38(02),738-740.

2.程新,張穎,黃世峰,孫敏,周美娟,郝超.一種壓電復合材料鎳電極的制備方法[P].CN102337526.

發明內容

本發明的目的在于避免背景技術中不足之處，發明一種壓電復合材料金屬電極化學沉積制備方法。

本發明解決技術問題采用的技術方案是：一種壓電復合材料金屬電極的化學沉積制備方法，按如下制備順序進行：

壓電復合材料→清洗→除油→親水→一步粗化→還原→二步粗化→膠體鈀活化→解膠→化學鍍→鈍化。制備順序的各步驟間，先后用自來水和去離子水清洗干凈。

其具體步驟為：

1.清洗：將壓電復合材料先后用自來水和去離子水清洗干凈。清洗的目的在于清潔復合材料表面附著的污染物。

2.除油：30～40℃除油液中，除油5～10分鐘。除油液按下列配方比例配制：無水碳酸鈉（Na₂CO₃）40-60g/L，磷酸鈉（Na₃PO₄·12H₂O）40-60g/L，氫氧化鈉（NaOH）10～50g/L，硅酸鈉（Na₂SiO₃·9H₂O）5～20g/L，OP-10乳化劑1～3ml/L。除油的目的在于清除復合材料表面的皂化油和礦物油。

3.親水：30～40℃親水液中，攪拌浸泡3～5分鐘。親水液按下列配方以體積比例配制：乙腈（C₂H₃N）10～20%，二氯甲烷（CH₂Cl₂）5～10%，N,N-二甲基甲酰胺（C₃H₇NO）70～85%。親水的目的在于提高復合材料表面的親水性。

4.一步粗化：40～50℃一步粗化液中，浸泡2～3分鐘。一步粗化液按下列配方比例配制：鉻酐（CrO₃）350～400g/L，硫酸（H₂SO₄）250～300ml/L，氫氟酸（HF40%）4～10ml/L。一步粗化的目的在于主要刻蝕和微粗化有機聚合物，并使有機聚合物表面親水性提高。

5.還原：還原液中，常溫浸泡0.5-1.5分鐘。還原液按下列配方比例配制：焦亞硫酸鈉（Na₂S₂O₆）5～20g/L。還原的目的在于，將附著于復合材料表面的六價鉻還原為三價鉻。