[發(fā)明專利]高純度雙氰胺生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410141975.6
• 申請(qǐng)日: 2014-04-10
• 公開（公告）號(hào): CN103896813A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬杰;李宗華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏寶馬化工集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07C279/28
• 分類號(hào): C07C279/28;C07C277/08
• 代理公司: 銀川長征知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 64102
• 代理人: 馬長增;姚源

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及工業(yè)合成雙氰胺技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高純度雙氰胺生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

二聚氰胺（縮寫DICY或DCD）分子式為(NH₂CN)₂，又名雙氰胺、二氰二氨，是一種白色棱形結(jié)晶性粉末。雙氰胺是一種重要的精細(xì)化工原料，可用于醫(yī)藥、染料、涂料、農(nóng)藥、電子、玻璃纖維、潤滑劑及阻燃劑等。工業(yè)生產(chǎn)雙氰胺是通過石灰氮（分子式為C_aCN₂）水解、脫鈣反應(yīng)和過濾獲得單氰胺（分子式為NH₂CN）液體，然后進(jìn)行單氰胺聚合、過濾、冷卻、結(jié)晶、分離、干燥得到雙氰胺產(chǎn)品。其反應(yīng)方程式如下：

2C_aCN₂+2H₂O?→?C_a?(HCN₂)₂+C_a(OH)₂

C_a(HCN₂)₂+CO₂+H₂O?→?2NH₂CN+C_aCO₃

2NH₂CN?→?(NH₂CN)₂

????在雙氰胺的諸多應(yīng)用中，醫(yī)藥級(jí)雙氰胺產(chǎn)品價(jià)值最高，要求也最為嚴(yán)格，對(duì)合成過程的副產(chǎn)物，如胍類物、鹽類、三聚氰胺都有嚴(yán)格的限制，常規(guī)的合成生產(chǎn)工藝達(dá)不到醫(yī)藥級(jí)雙氰胺的指標(biāo)要求。

發(fā)明內(nèi)容：

鑒于此，有必要設(shè)計(jì)一種醫(yī)藥級(jí)的高純度雙氰胺生產(chǎn)工藝。

????一種高純度雙氰胺生產(chǎn)工藝，包括：石灰氮水解、二氧化碳脫鈣、單氰胺聚合、過濾、冷卻、結(jié)晶、分離、干燥；過濾為三級(jí)過濾，包括：一級(jí)液相過濾、二級(jí)液相過濾、均相過濾；其中：

一級(jí)液相過濾：從單氰胺聚合后出來的雙氰胺懸浮液進(jìn)入一級(jí)液相過濾器，一級(jí)液相過濾器濾布為120目，在68~73℃下過濾一遍，將粒徑大于0.1mm的大顆粒濾除；

二級(jí)液相過濾：經(jīng)過一級(jí)液相過濾后的溶液泵送至二級(jí)液相過濾器，二級(jí)液相過濾器過濾介質(zhì)為硅藻土，在68~73℃下過濾一遍，將粒徑大于0.01mm的顆粒濾除；

均相過濾：經(jīng)過二級(jí)液相過濾后的溶液泵送至均相過濾器，均相過濾器為多級(jí)膜過濾器，在68~73℃和2kg壓力下將二級(jí)液相過濾的殘留物及溶液中的胍類、鹽類、三聚氰胺濾除。

本發(fā)明通過雙級(jí)液相過濾和一級(jí)均相過濾可有效的濾除雙氰胺溶液內(nèi)的雜質(zhì)物，使最終產(chǎn)品達(dá)到醫(yī)藥級(jí)的要求。

具體實(shí)施方式：

????一種高純度雙氰胺生產(chǎn)工藝，包括：石灰氮水解、二氧化碳脫鈣、單氰胺聚合、過濾、冷卻、結(jié)晶、分離、干燥；過濾為三級(jí)過濾，包括：一級(jí)液相過濾、二級(jí)液相過濾、均相過濾；其中：

一級(jí)液相過濾：從單氰胺聚合后出來的雙氰胺懸浮液進(jìn)入一級(jí)液相過濾器，一級(jí)液相過濾器濾布為120目，在68~73℃下過濾一遍，將粒徑大于0.1mm的大顆粒濾除；

二級(jí)液相過濾：經(jīng)過一級(jí)液相過濾后的溶液泵送至二級(jí)液相過濾器，二級(jí)液相過濾器過濾介質(zhì)為硅藻土，在68~73℃下過濾一遍，將粒徑大于0.01mm的顆粒濾除；

均相過濾：經(jīng)過二級(jí)液相過濾后的溶液泵送至均相過濾器，均相過濾器為多級(jí)膜過濾器，在68~73℃和2kg壓力下將二級(jí)液相過濾的殘留物及溶液中的胍類、鹽類、三聚氰胺濾除。