[發(fā)明專利]強堿型陰離子活性炭吸附劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410141726.7
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103877935A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 簡軍;李睿智
• 申請（專利權(quán)）人: 北京愛美客生物科技有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;B01J41/18;C02F1/42;A62D9/00;B01D53/81
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種強堿性陰離子基活性炭吸附劑，其特征在于它是以活性炭為基體，預(yù)輻照接枝丙烯酰胺（AAm），經(jīng)霍夫曼降解、以及季銨化反應(yīng)，得到伯胺型AC-g-VAm活性炭，再以弱堿性基活性炭（AC-g-VAm）為母體，硝酸鈰銨為引發(fā)劑，分別接枝2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨（ETA）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC），得到兩種強堿性陰離子基活性炭吸附劑：AC-g-VAm-ETA與AC-g-VAm-DAC。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的強堿性陰離子基活性炭吸附劑，其特征在于所述的強堿型陰離子活性炭吸附劑中2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨季銨基含量為0.4105~5.2018mmol/g；吸附劑中丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨季銨基含量為0.5567~5.2217mmol/g。

3.一種權(quán)利要求1所述的強堿性陰離子基活性炭吸附劑的制備方法，其特征在于包括的步驟：

?1）在空氣氣氛、20~25℃下，采用⁶⁰Co?γ射線將活性炭以2?kGy/h的劑量率進行預(yù)輻照20kGy~50kGy，10~25h后于-20℃冷凍儲存，再與硫酸亞鐵銨、丙烯酰胺的水溶液混合；其中，預(yù)輻照后的活性炭與丙烯酰胺單體質(zhì)量比為1:1~1:10，丙烯酰胺單體濃度控制在5%~40%，體積百分比；硫酸亞鐵銨濃度為0.01~10%；通氮氣保護，在60~80℃下進行接枝反應(yīng)4~6h，接枝活性炭在稀鹽酸溶液中浸泡16~24h，放入索氏提取器中用水提取6~10h，以去除AAm單體及其均聚物；在50~60℃，-0.07~-0.09MPa條件下真空干燥20~24h，得到接枝率87%~310%的AC-g-AAm活性炭；

2）室溫20~25℃下將AC-g-AAm接枝活性炭置于水中保持24~48h，在-15℃~0℃下，加入計量的NaOH溶液和NaClO溶液反應(yīng)8~12h；其中，酰胺基團與次氯酸鈉物質(zhì)的量之比為1:0.5~4；次氯酸鈉與氫氧化鈉的物質(zhì)的量之比為1:10~50；酰胺基團與氫氧化鈉的物質(zhì)的量之比為1:10~50；

用-5~0℃的甲醇將活性炭洗滌至中性，放在10~12mol/L鹽酸中反應(yīng)，再水洗滌至中性，在50~60℃，-0.07~-0.09MPa條件下真空干燥20-24h，可以得到降解率23~90%，胺基交換量為0.27~5.54mmol/g的AC-g-VAm活性炭；

3）硝酸鈰銨存在下，以異丙醇作溶劑，氮氣保護，AC-g-VAm活性炭與和2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨（ETA）于60~90℃回流反應(yīng)10-12h；其中，引發(fā)劑硝酸鈰銨濃度為0.1~1mmol/L，2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨（ETA）的濃度為10~40%，AC-g-VAm活性炭與2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨（ETA）的質(zhì)量比為1:1~1:10；冷卻室溫，產(chǎn)物分別用甲醇、丙酮洗滌，在50~60℃，-0.07~-0.09MPa條件下真空干燥20~24h；

4）室溫下AC-g-VAm活性炭于水中保持20-24h，加入引發(fā)劑硝酸鈰銨溶液；其中，引發(fā)劑硝酸鈰銨濃度為10~50mmol/L，丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）的濃度為10~40%，AC-g-VAm活性炭與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）的質(zhì)量比為1:1~10；氮氣保護，于30~70℃攪拌反應(yīng)4~6h；加入質(zhì)量分數(shù)為5~40%的氫氧化鈉溶液，抽濾，產(chǎn)物水洗至中性，在50~60℃，-0.07~-0.09MPa條件下真空干燥20~24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟?1）預(yù)輻照接枝反應(yīng)條件為：預(yù)輻照后的活性炭與丙烯酰胺單體質(zhì)量比為1:1~1:10，預(yù)輻照劑量40kGy，劑量率2kGy/h，預(yù)輻照后的活性炭與丙烯酰胺單體質(zhì)量比為1:3，丙烯酰胺單體濃度20%，硫酸亞鐵銨濃度控制在0.25%，70℃下反應(yīng)4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟2）采用NaOH與NaClO對AC-g-AAm活性炭進行Hofmann降解的條件為：酰胺基團、次氯酸鈉與氫氧化鈉的物質(zhì)的量之比為1:1:25時，溫度為-8±2℃。