[發明專利]使用補充二胺混合的尼龍鹽溶液制備方法

有效

• 申請號: 201410141681.3
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN104130130B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 羅伯特·J·韋爾奇;利恩·曼斯特;保羅·諾米科斯
• 申請（專利權）人: 英威達紡織（英國）有限公司
• 主分類號: C07C211/12
• 分類號: C07C211/12;C07C209/00;C07C55/14;C07C51/41;C08G69/28
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司11372
• 代理人: 吳大建,劉華聯

1.一種控制尼龍鹽溶液連續制備的方法，包括：

a)生成用于設定二羧酸粉末的目標進料速率以產生具有目標pH值的尼龍鹽溶液的模型；

b)通過基于重量計量從失重式進料器到進料管道的二羧酸粉末而控制二羧酸粉末進料速率的變率，所述進料管道將二羧酸粉末以目標進料速率轉移入單個連續攪拌釜反應器中；

c)將二胺和水分別以第一進料速率和第二進料速率引入單個連續攪拌釜反應器中，其中第一進料速率和/或第二進料速率基于模型；和

d)將補充二胺進料以第三進料速率連續地引入單個連續攪拌釜反應器的再循環回路中，其中所述第三進料速率基于模型；

e)使用在補充二胺引入下游的尼龍鹽溶液的在線pH值測量來檢測尼龍鹽溶液的pH值的變化；以及

f)調節所述第三進料速率來響應pH值的變化，以生產具有偏離目標pH值小于±0.04而變化的pH值的尼龍鹽溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，進一步生產具有選自50-65wt.％范圍內的目標鹽濃度的尼龍鹽溶液，包括以下步驟：

g)使用在補充二胺引入下游的一個或多個折射計來測量再循環回路中的尼龍鹽溶液的鹽濃度；以及

h)調節第二進料速率，以基于目標鹽濃度控制尼龍鹽溶液的鹽濃度，其中尼龍鹽溶液的鹽濃度偏離目標鹽濃度小于±0.5％而變化。

3.根據權利要求1所述的方法，所述方法進一步包括：

g)在補充二胺引入的下游獲得尼龍鹽溶液的樣品部分；

h)稀釋并冷卻所述樣品部分，以形成具有5-15％的濃度和15-40℃的溫度的稀釋的尼龍鹽溶液；

i)使用在補充二胺引入下游的尼龍鹽溶液的在線pH值測量來檢測所述稀釋的尼龍鹽溶液的pH值的變化；以及

j)調節第三進料速率來響應稀釋的尼龍鹽溶液的pH值的變化。

4.根據權利要求1所述的方法，所述方法進一步包括：

g)從在補充二胺引入下游的尼龍鹽溶液中移出樣品，用于在15-40℃的溫度下對水溶液中的尼龍鹽溶液進行離線pH值測量；

h)確定在線pH值測量和離線pH值測量的偏差；

i)使用在補充二胺引入下游的尼龍鹽溶液的有偏差的在線pH值測量來檢測尼龍鹽溶液的pH值的變化；以及

j)調整第三進料速率來響應pH值的變化，以生產具有偏離目標pH值小于±0.04而變化的pH值的尼龍鹽溶液。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述再循環回路包括選自由葉片泵、活塞泵、撓性件泵、凸輪泵、齒輪泵、離心泵、圓周活塞泵和螺桿泵組成的組的泵，并且補充二胺進料從泵的上游引入。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，再循環回路包括一個或多個在線分析儀，用于獲得在線pH值測量結果，并且補充二胺進料在所述一個或多個在線分析儀的上游引入。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第三進料速率通過閥控制，所述閥被維持提供通過所述閥的20-60％的中檔流量。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，通過第一進料速率引入的二胺構成供入單個連續攪拌釜反應中的總的二胺的80-99％。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，通過第三進料速率引入的二胺構成供入單個連續攪拌釜反應中的總的二胺的1-20％。

10.根據權利要求1所述的方法，其中所述連續攪拌釜反應器被保持在60-110℃的溫度下，并在惰性氣氛下被保持在常壓。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，目標pH值選自7.200-7.900的范圍內。

12.根據權利要求1所述的方法，其中，所述二羧酸選自由乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、馬來酸、戊烯二酸、2-十二碳烯二酸、己二烯二酸、1,2-或1,3-環己烷基二羧酸、1,2-或1,3-亞苯二乙酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4-二苯甲酮基二羧酸、2,6-萘基二羧酸、p-t-丁基間苯二甲酸和2,5-呋喃二羧酸，及其混合物構成的組。

13.根據權利要求12所述的方法，其中，所述1,2-或1,3-環己烷基二羧酸為1,2-或1,3-環己烷基二乙酸。