[發(fā)明專利]色譜用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和色譜用數(shù)據(jù)處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410141665.4
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN104101672A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 木原隆幸
• 申請（專利權(quán)）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及諸如液相色譜儀或氣相色譜儀等的色譜設(shè)備所用的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理方法。

背景技術(shù)

色譜設(shè)備是如下裝置，其中該裝置用于對試樣進(jìn)行分析，以獲得表示示出信號強(qiáng)度(例如，輸出電壓)相對于時間的色譜圖的一組數(shù)據(jù)(以下將這樣一組數(shù)據(jù)稱為“色譜圖數(shù)據(jù)”)。色譜用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理該色譜圖數(shù)據(jù)以檢測色譜圖上出現(xiàn)的各峰，通過將所檢測到的峰的位置(保留時間)與預(yù)設(shè)的識別表進(jìn)行比較來識別與該峰相對應(yīng)的物質(zhì)(成分)，并且根據(jù)該峰的高度或面積來計(jì)算該物質(zhì)(成分)的濃度和/或量。以下將這種數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(或方法)稱為“色譜用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(或方法)”。

由于包括A/D轉(zhuǎn)換器的信號處理電路在硬件方面存在限制，因此通常色譜用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)在能夠處理的信號水平方面存在一些限制。針對水平為上限以上或下限以下的信號的輸入，該系統(tǒng)無法進(jìn)行正確計(jì)算。

除針對信號處理的這種限制以外，還應(yīng)當(dāng)注意，利用色譜設(shè)備的檢測器所獲得的檢測結(jié)果的可靠性根據(jù)信號水平而改變。例如，在作為液相色譜儀的檢測器所使用的裝置(例如，紫外可見分光光度計(jì)或光電二極管陣列檢測器)中，如圖9所示，隨著試樣中的成分濃度的增加，信號強(qiáng)度的非線性通常變得更加明顯，這導(dǎo)致定量判斷的精度下降。另一方面，在信號上不可避免地疊加有各種噪聲。為了應(yīng)對這種情形，優(yōu)選在分析之前使試樣稀釋，以使得試樣內(nèi)的各成分的濃度將落在預(yù)定范圍(動態(tài)范圍)內(nèi)。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

非專利文獻(xiàn)

非專利文獻(xiàn)1：“第十六改正日本薬局方”(日本藥典第16版)，2011年3月24日，日本厚生勞動省

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的問題

液相色譜儀的應(yīng)用其中之一是用于分析雜質(zhì)相對于主成份的比例的雜質(zhì)分析。例如，針對藥品或相似產(chǎn)品頻繁地進(jìn)行雜質(zhì)分析。

在分析試樣中所包含的多個成分的情況下，如果目標(biāo)成分的濃度沒有彼此顯著不同，則可以對試樣的稀釋率、檢測器的靈敏度和其它參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，以使得所有目標(biāo)成分將落在動態(tài)范圍內(nèi)。然而，如果目標(biāo)成分的濃度極其不同，則無論設(shè)置如何都可能無法正確地檢測所有成分；也就是說，用于正確地檢測試樣中的濃度最低的成分的設(shè)置可能導(dǎo)致與試樣中的濃度最高的成分(主成分)相對應(yīng)的信號的失真或飽和，而用于正確地檢測最高濃度成分的設(shè)置可能導(dǎo)致最低濃度成分(雜質(zhì))被噪聲遮蔽。

例如，日本藥典第16版(非專利文獻(xiàn)1)包括與乙酰半胱氨酸制品的純度有關(guān)的說明，其中該說明規(guī)定除乙酰半胱氨酸以外的物質(zhì)(雜質(zhì))應(yīng)滿足以下要求：在通過使用與測量波長被設(shè)置為220nm的紫外吸光光度計(jì)相連接的液相色譜儀進(jìn)行測試所獲得的色譜圖上，如利用面積百分比法所計(jì)算出的各物質(zhì)的峰面積不應(yīng)高于0.3%并且這些物質(zhì)的峰的總面積不應(yīng)高于0.6%(日本藥典第16版日文版第311-312頁或英文版第322-323頁(這兩個版本均在日本厚生勞動省的網(wǎng)站上公布)，“アセチルシステイン純度試験（6）類縁物質(zhì)”)。在用于正確地測量存在這種大的濃度差的成分的濃度比的傳統(tǒng)方法中，制備稀釋率低的試樣和稀釋率高的試樣，并且根據(jù)這些稀釋率來校正通過進(jìn)行多次分析所獲得的測量結(jié)果以確定目標(biāo)成分的濃度(或濃度比)。在另一傳統(tǒng)方法中，在兩個檢測器中分別設(shè)置光路長度不同的兩個單元(cell)以校正光路長度，由此可以通過一次分析來確定目標(biāo)成分的濃度(或濃度比)。

即使在分析一個成分的情況下，如果該成分的濃度是預(yù)先未知的，則所檢測到的強(qiáng)度可能超過動態(tài)范圍。在這種情況下，傳統(tǒng)上需要調(diào)整試樣的稀釋率、檢測器的靈敏度和其它參數(shù)，并且再一次進(jìn)行測量。

本發(fā)明要解決的問題是提供一種色譜用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和色譜用數(shù)據(jù)處理方法，其中利用該色譜用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和色譜用數(shù)據(jù)處理方法，可以通過一次分析并且利用一個檢測器在寬的吸光度范圍內(nèi)確定各目標(biāo)成分的濃度(或濃度比)。

用于解決問題的方案

根據(jù)目的在于解決上述問題的本發(fā)明的第一方面的色譜用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是用于對利用三維色譜儀所獲取到的時間、波長和強(qiáng)度的三維數(shù)據(jù)進(jìn)行處理的系統(tǒng)，所述色譜用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括：

a)設(shè)置部，用于基于所述三維數(shù)據(jù)，在穿過目標(biāo)成分的峰的峰頂?shù)念l譜中設(shè)置兩個波長λ1和λ2，其中λ1是峰頂波長，而λ2是屬于所述峰且不同于λ1的波長；