[發明專利]一種三通道自動化CO氣相氧化偶聯制備草酸酯的催化劑評價裝置及其方法

有效

• 申請號: 201410141326.6
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103901131A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 徐忠寧;郭國聰;彭思艷;王志巧;呂冬梅;陳青松;王明盛;姚元根
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N35/00
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 周義剛

1.一種三通道自動化CO氣相氧化偶聯制備草酸酯的催化劑評價裝置，其特征在于：該評價裝置包括氣體控制管道系統(1)、固定床反應系統(2)、四通閥系統(3)、多通閥系統(4)、雙通道氣相色譜系統(5)和產物吸收罐(6)；其中：

氣體控制管道系統(1)包括一路惰性氣體吹掃管道、一路一氧化碳氣體管道、一路亞硝酸酯氣體管道和一路氮氣氬氣混合氣氣體管道，惰性氣體吹掃管道包括依次連接的輸氣管道、穩壓閥(7)、壓力表(11)、穩流閥(8)、質量流量控制器(9)和開關閥(10)，一氧化碳氣體管道、亞硝酸酯氣體管道和氮氣氬氣混合氣氣體管道相同，每一路均包括依次連接的輸氣管道、穩壓閥(7)、壓力表(11)、穩流閥(8)，穩流閥(8)后的管道分為三個支路，每一支路均包括一個質量流量控制器(9)和一個開關閥(10)，一氧化碳氣體管道的任一支路均與亞硝酸酯氣體管道和氮氣氬氣混合氣氣體管道的一個支路合并成一路原料氣管道，并連接總壓力表(11a、11b、11c)的一端；固定床反應系統(2)包括三個獨立的裝填有催化劑(14a、14b、4c)的石英管反應器(12a、12b、12c)和三個獨立控溫的電加熱爐(13a、13b、13c)，三個石英管反應器分別位于三個電加熱爐中；

四通閥系統(3)包括三個依次連接的氣動四通閥(15a、15b、15c)、第一閥控制器(16)和保溫箱；

多通閥系統(4)包括氣動十通閥(17)、氣動六通閥(18)、定量管(19)、第二閥控制器(20)和保溫箱；

雙通道氣相色譜系統(5)包括第一填充柱(21)、第二填充柱(22)、毛細管柱(23)、熱導檢測器(24)、氫火焰離子化檢測器(25)和計算機(26)；其中：

三個石英管反應器(12a、12b、12c)的上端分別連接三個總壓力表(11a、11b、11c)的另一端，三個石英管反應器(12a、12b、12c)的下端分別與三個氣動四通閥(15a、15b、15c)相連，三個氣動四通閥(15a、15b、15c)分別與第一閥控制器(16)相連；

第三氣動四通閥(15c)與氣動十通閥(17)通過管道連接，氣動十通閥(17)與氣動六通閥(18)通過管道連接，氣動十通閥(17)和氣動六通閥(18)分別與第二閥控制器(20)相連；氣動十通閥(17)和氣動六通閥(18)上均設有定量管(19)；

氣動十通閥(17)連接第一填充柱(21)和第二填充柱(22)，第一填充柱(21)與熱導檢測器(24)相連；

氣動六通閥(18)連接毛細管柱(23)，毛細管柱(23)與氫火焰離子化檢測器(25)相連；氣動六通閥(18)和三個氣動四通閥(15a、15b、15c)的出氣管道均與產物吸收罐(6)相連；惰性氣體吹掃管道與第一氣動四通閥(15a)相連。

2.根據權利要求1所述的催化劑評價裝置，其特征在于：優選的，所述的三個石英管反應器(12a、12b、12c)中部均有三根刺，用于固定催化劑。

3.根據權利要求1所述的催化劑評價裝置，其特征在于：所述的三個獨立控溫的電加熱爐(13a、13b、13c)的溫度范圍：室溫-600℃，控溫精度：±0.2℃。

4.根據權利要求1所述的催化劑評價裝置，其特征在于：所述的第一填充柱(21)為TDX-01、5A分子篩或13X分子篩中的任一種，第二填充柱(22)為Porapak?Q或Porapak?N，毛細管柱(23)為SE-30、OV-101或PEG-20M中的任一種。

5.根據權利要求1所述的催化劑評價裝置，其特征在于：所述的三個催化劑(14a、14b、14c)可以相同，也可以不同。

6.根據權利要求1所述的催化劑評價裝置，其特征在于：草酸酯為草酸二甲酯或草酸二乙酯。

7.根據權利要求1所述的催化劑評價裝置，其特征在于：亞硝酸酯為亞硝酸甲酯或亞硝酸乙酯。