[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)碳酸二甲酯的催化劑在線評價(jià)裝置、評價(jià)方法和生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410141257.9
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103901130A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐忠寧;郭國聰;彭思艷;王志巧;呂冬梅;陳青松;王明盛;姚元根
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;C07C69/96;C07C68/00
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 周義剛

1.一種C0氣相羰基化生產(chǎn)碳酸二甲酯的催化劑在線評價(jià)裝置，該評價(jià)裝置包括氣體控制管道系統(tǒng)(1)、固定床反應(yīng)系統(tǒng)(2)、產(chǎn)物分離純化系統(tǒng)(3)、在線氣相色譜分析系統(tǒng)(4)；

其特征在于：

氣體控制管道系統(tǒng)(1)包括三路氣體控制管道，其中每一路均包括依次連接的輸氣管道、穩(wěn)壓閥(5)、壓力表(6)、穩(wěn)流閥(7)、質(zhì)量流量控制器(8)和開關(guān)閥(9)；三路氣體管道通過等徑四通接頭合并成一路氣體管道，合并后的管道上設(shè)有氣體混合箱(10)；

固定床反應(yīng)系統(tǒng)(2)包括反應(yīng)器(11)、加熱爐(12)、催化劑(13)和針形閥(14)，反應(yīng)器(11)位于加熱爐(12)的中部，催化劑(13)位于反應(yīng)器(11)的中部；

產(chǎn)物分離純化系統(tǒng)(3)包括氣液分離器(15)、尾氣收集利用裝置(16)、第一精餾塔(17)、草酸二甲酯儲(chǔ)罐(18)、第二精餾塔(19)、碳酸二甲酯儲(chǔ)罐(20)和副產(chǎn)物儲(chǔ)罐(21)；

在線氣相色譜分析系統(tǒng)(4)包括氣動(dòng)十通閥(22)、氣動(dòng)六通閥(23)、定量管(24)、閥控制器(25)、第一填充柱(26)、第二填充柱(27)、毛細(xì)管柱(28)、熱導(dǎo)檢測器(29)、氫火焰離子化檢測器(30)和計(jì)算機(jī)(31)；其中：

氣體混合箱(10)與反應(yīng)器(11)的上端相連，反應(yīng)器(11)的下端通過等徑三通接頭分為兩路，一路與氣液分離器(15)相連，另一路通過針型閥(14)與氣動(dòng)十通閥(22)相連；

氣液分離器(15)的上端出口管道與尾氣收集利用裝置(16)相連，下端出口管道連接第一精餾塔(17)；第一精餾塔(17)的上端出口管道與第二精餾塔(19)相連，下端出口管道與草酸二甲酯儲(chǔ)罐(18)相連；第二精餾塔(19)的上端出口管道與副產(chǎn)物儲(chǔ)罐(21)相連，下端出口管道與碳酸二甲酯儲(chǔ)罐(20)相連；

氣動(dòng)十通閥(22)與氣動(dòng)六通閥(23)通過管道相連接，氣動(dòng)十通閥(22)和氣動(dòng)六通閥(23)上均設(shè)有定量管(24)，氣動(dòng)十通閥(22)和氣動(dòng)六通閥(23)與閥控制器(25)相連；氣動(dòng)十通閥(22)連接第一填充柱(26)和第二填充柱(27)，第一填充柱(26)與熱導(dǎo)檢測器(29)相連；氣動(dòng)六通閥(23)連接毛細(xì)管柱(28)；毛細(xì)管柱(28)與氫火焰離子化檢測器(30)相連；氣動(dòng)六通閥(23)的出氣管道與氣液分離器(15)的進(jìn)氣管道相連。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于：優(yōu)選的，所述的三路氣體控制管道包括CO氣體管道、亞硝酸甲酯氣體管道和氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于：所述的加熱爐(12)的溫度范圍：室溫-600℃，控溫精度：±0.2℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于：所述的第一精餾塔(17)和第二精餾塔(19)為層板塔或填料塔。