[發(fā)明專利]一種測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410140948.7
• 申請(qǐng)日: 2014-04-10
• 公開（公告）號(hào): CN103940650A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉曉英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 中國(guó)航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于合金常量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳的分析方法。

背景技術(shù)

高密度鎢基配重塊（鎢含量85%-99%）為鎢鐵鎳合金是一種以鎢為基體并加入鐵鎳元素的合金，該合金具有良好的塑性和可切削性，良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性，由于其具有優(yōu)異的各項(xiàng)性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、軍事、石油鉆井、電器儀表、醫(yī)學(xué)等尖端科學(xué)領(lǐng)域。

隨著國(guó)防工業(yè)的發(fā)展，新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對(duì)其成分的要求愈加嚴(yán)格，合金中各種元素的含量對(duì)材料性能的影響至關(guān)重要。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)高密度鎢基配重塊成分的分析還沒有檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法，可查查到方法多為鎢的發(fā)射光譜法、鎢的化學(xué)分析法即鐵-鄰二氮雜菲分光光度法，鎳-鉬藍(lán)分光光度法及丁二酮肟重量法等，這些方法操作步驟多，勞動(dòng)強(qiáng)度大，需時(shí)冗長(zhǎng)，不利于快速測(cè)定；同時(shí)，合金元素差異很大，方法介紹中沒有涉及高密度鎢基配重塊材料中主要元素對(duì)待測(cè)元素的干擾問題，如果采用上述方法需要大量試驗(yàn)驗(yàn)證，因此從兩方面看不適用于高密度鎢基配重塊材料中鐵鎳元素的分析需要。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP）分析具有準(zhǔn)確、快速、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在地質(zhì)、冶金、機(jī)械制造、環(huán)境保護(hù)、生物醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動(dòng)態(tài)范圍寬，分析工作者可以用基準(zhǔn)物質(zhì)配制成一系列的標(biāo)準(zhǔn)，以及試樣處理簡(jiǎn)便(比化學(xué)分析)等優(yōu)點(diǎn)。

鐵、鎳元素測(cè)量的手段通常有比色法、ICP-AES法(電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)、原子吸收法、容量法等。針對(duì)不同合金牌號(hào)可以查到相應(yīng)的分析方法，關(guān)于高密度鎢基配重塊中鐵鎳的分析，目前國(guó)內(nèi)外均無(wú)準(zhǔn)確分析該合金的方法，基本都是套用鎳基、鐵基高溫合金或其他合金方法，套用方法存在溶解試樣時(shí)間較長(zhǎng)，溶解不完全、分析線的選擇不確定等等導(dǎo)致分析周期較長(zhǎng)等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提出一種分析元素含量較高、范圍寬、能夠精確進(jìn)行鐵鎳分析的測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳元素的分析方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下：高頻頻率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氬氣流量：冷卻氣流量：12～20L/min；護(hù)套氣流量：0.1～0.6L/min；樣品提升量：1.0～1.5ml/min；積分時(shí)間：1～10s；

（1）、在測(cè)定過程中所使用的試劑如下：

（1.1）、鹽酸，ρ1.19g/mL；優(yōu)級(jí)純；

（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；優(yōu)級(jí)純；

（1.3）、磷酸，ρ1.69g/mL；優(yōu)級(jí)純；

（1.4）、鹽酸，1+1；

（1.5）氫氧化鈉溶液，200g/L；

（1.6）、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mg/mL；稱取1.0000g；＞99.99%純鐵，置于300mL燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL鹽酸（1.1），加熱至鐵完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（1.7）、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸（1.1），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.8）、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸（1.1），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.9）、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mg/mL；稱取1.0000g；＞99.99%純鎳，置于300mL燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.10）、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL硝酸（1.2），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.11）、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸（1.1），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.12）、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.10mg/mL；稱取0.1000g；＞99.99%純銅，置于250mL燒杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加熱至銅完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；