[發明專利]一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的分析方法

有效

• 申請號: 201410140947.2
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103940806A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 葉曉英
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

1.一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的分析方法，其特征在于：采用電感耦合等離子體發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下：高頻頻率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氬氣流量：冷卻氣流量：12～20L/min；護套氣流量：0.1～0.6L/min；樣品提升量：1.0～1.5ml/min；積分時間：1～10s；

（1）、在測定過程中所使用的試劑如下：

（1.1）、鹽酸，ρ1.19g/mL；優級純；

（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；優級純；

（1.3）、鹽酸，1+1；

（1.4）、鋁標準溶液：1.00mg/mL；稱取1.0000g；＞99.99%純鋁，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1.3），加熱至鋁完全溶解，補加5滴硝酸（1.2），冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.5）、鋁標準溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL鋁標準溶液(1.4)，置于200mL容量瓶中，補加10mL鹽酸（1.3），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.6）、鐵標準溶液：0.10mg/mL；稱取0.1000g；＞99.99%純鐵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1.3），加熱至鐵完全溶解，補加2mL硝酸（1.2），冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.7）、鐵標準溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL鐵標準溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補加10mL鹽酸（1.3），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.8）、鈣標準溶液：0.10mg/mL；稱取0.2497g預先在105℃-110℃干燥至恒重的碳酸鈣于200mL燒杯中，加入20mL水，滴加鹽酸（1.3）至完全溶解，加入5mL鹽酸（1.3）,加熱煮沸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.9）、鈣標準溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL鈣標準溶液(1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.10）、鎂標準溶液：0.10mg/mL；稱取0.1000g；＞99.99%純鎂，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1.3），加熱至鎂完全溶解，補加1mL硝酸（1.2），冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.11）、鎂標準溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL鎂標準溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，補加10mL鹽酸（1.3），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.12）、銅標準溶液：0.10mg/mL；稱取0.1000g；＞99.99%純銅，置于250mL燒杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加熱至銅完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.13）、銅標準溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL銅標準溶液(1.12)，置于200mL容量瓶中，補加10mL硝酸（1.2），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.14）、鎵標準溶液：1.00mg/mL；稱取1.0000g；＞99.99%純鎵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1.3），加熱至鎵完全溶解，補加5滴硝酸（1.2），冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.15）、鎵標準溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL鎵標準溶液(1.14)，置于200mL容量瓶中，補加10mL鹽酸（1.3），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.16）、鎵標準溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL鎵標準溶液(1.15)，置于200mL容量瓶中，補加10mL鹽酸（1.3），用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.17）、鋅基體溶液，10.0mg/mL；稱取0.500g；＞99.99%純鋅，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1.3），加熱溶解，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.18）、釔內標溶液，0.2mg/mL；稱取0.127g，＞99.95%氧化釔，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1.3），低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

（2）、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；

（3）元素分析譜線選擇：

配制系列單一溶液，5.0mL鋅基體溶液（1.17）、8.0mL鋅基體溶液（1.17）、5.0mL鋁標準溶液（1.5）、5.0mL鋁標準溶液（1.4）、5.0mL鐵標準溶液（1.7）、5.0mL鈣標準溶液（1.9）、5.0mL鎂標準溶液（1.11）、5.0mL銅標準溶液（1.13）、15mL鹽酸（1.1）、6mL硝酸（1.2）、2.00mL釔內標溶液（1.18）、0.50mL鎵標準溶液（1.16）及5.00mL鎵標準溶液（1.14）分別于100mL容量瓶中，分別將上述溶液在5-6條鎵的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取2條分析信號強、氧化鋅粉末基體共存元素干擾最小的分析線作為分線譜線；

（4）氧化鋅粉末溶解試驗

稱取0.10g試樣三份，分別加入5mL鹽酸、10mL鹽酸、15mL鹽酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末溶解不完全；

稱取0.10g試樣三份，分別加入2mL硝酸、4mL硝酸、6mL硝酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末不溶解；

稱取0.10g試樣三份，分別加入5mL鹽酸及2mL硝酸、10mL鹽酸及4mL硝酸、15mL鹽酸及6mL硝酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末溶解完全；

（5）釔內標用量試驗

稱取0.10g試樣，精確到0.0001g置于150mL燒杯中，加入10mL鹽酸（1.3），電熱板上微熱至試料溶解；從電熱板上取下稍冷，加入3mL硝酸（1.2），電熱板上微熱，驅除氮的氧化物，吹水，加熱煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入已準確加入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL及5.00mL釔內標溶液(1.18)的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；研究表明，加入2.00mL釔內標溶液時測量結果相對標準偏差最小，測量最穩定；

（6）、分析步驟如下：

（6.1）、試料：稱取0.10g試樣，精確到0.0001g；

（6.2）、制備試樣溶液：將分析步驟（6.1）的試料置于150mL燒杯中，加入5mL～15mL鹽酸（1.3），電熱板上微熱至試料溶解；從電熱板上取下稍冷，加入3mL～6mL硝酸（1.2），電熱板上微熱，驅除氮的氧化物，吹水，加熱煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入已準確加入2.00mL釔內標溶液(1.18)的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

（6.3）、制備校準溶液；

（6.3.1）、制備低標溶液；按被測氧化鋅粉末中鋅化學成分配制低標溶液如下；于100mL容量瓶中，加入5mL～15mL鹽酸（1.3），加入3mL～6mL硝酸（1.2），移取與試料主要成分鋅含量相近的鋅基體溶液（1.17），準確加入2.00mL釔內標溶液(1.18)，用水稀至刻度，搖勻，作為低標溶液；

（6.3.2）、制備高標溶液；按被測氧化鋅粉末中鋅化學成分配制高標溶液如下；于100mL容量瓶中，加入5mL～15mL鹽酸（1.3），加入3mL～6mL硝酸（1.2），移取與試料主要成分鋅含量相近的鋅基體溶液（1.17），再加入不同量的鎵標準溶液（1.14）、（1.15）、（1.16），準確加入2.00mL釔內標溶液(1.18)，用水稀至刻度，搖勻，作為高標溶液；

（6.4）、測量試樣溶液中鎵的濃度；按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定的工作條件及分析譜線，以釔為內標元素，依次采用低標溶液和高標溶液對儀器進行標準化，然后，測量試樣溶液中鎵的濃度；

（7）、計算測量結果，得到鎵的含量；

按下式計算待測元素的百分含量：

w=ρ×V×10-6m×100]]>

式中：w——試液中鎵元素的百分含量，單位：%；

ρ——試液中鎵元素的質量濃度，單位：μg/mL；

V——測量時試液體積，單位：mL；

m——試料質量，單位：g。