[發明專利]一種水泥凈漿或砂漿中自由氯離子測定的改進方法

無效

• 申請號: 201410140679.4
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103926300A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 嚴建華;張程浩;崔素萍;郝挺宇;龐保雪;周朋;張東梅;柏曉強
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種水泥凈漿或砂漿中自由氯離子測定的改進方法，包括如下步驟：

(1)配制0.1000mol/L氯化鈉標準溶液，存于容量瓶中備用；

(2)配制硝酸銀溶液（17g/L）：稱取17g硝酸銀，用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，用0.1000mol/L氯化鈉標準溶液對其進行標定，計算硝酸銀溶液溶度c；

(3)取水泥凈漿或砂漿，研磨至全部通過孔徑0.63mm方孔篩，然后置于105±5℃的烘箱內烘干2h，在干燥器內冷卻后精確稱取，重量記為G(g)，置于容器中，并加入去離子水，密封，劇烈震蕩1-2min，浸泡24h；每20.00g干燥凈漿或砂漿粉末對應200ml去離子水，且重量不少于20.00g；

(4)將上述浸泡液過濾，用移液管分別移取濾液20ml,置于2個500ml的燒杯中，各加入200ml去離子水和4ml50wt%的硝酸，燒杯內加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，開動攪拌器并插入銀電極或氯電極及飽和甘汞電極，兩電極與電位計相連接，用硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢和對應的滴定管讀數，記下滴定終點滴定管讀數V(ml)；其中在等當點前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀，兩電極間電勢變化緩慢，等當點時氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時滴入少量硝酸銀即引起電勢急劇變化，此時即為滴定終點；

(5)對第二個燒杯中的試樣進行滴定；

(6)由此我們可以計算出水泥漿體系自由氯離子含量P，P=∂·c·V·35.45G·1000×100%,]]>式中：

P--水泥漿體系自由氯離子質量含量，%；

V--砂漿中氯離子所消耗硝酸銀的體積，單位為ml；

G--砂漿樣品質量，單位為g；

c-硝酸銀溶液的濃度，mol/L；

-浸泡干燥凈漿或砂漿粉末所用去離子水量(ml)與20(ml)之間的比值；

(7)如果2次滴定結果相差小于1%，最終結果取2個結果的平均值；如果2次滴定結果相差大于1%，則用移液管移取濾液20ml再次進行滴定，直至有2個相差小于1%的結果，最終結果取2個結果的平均值。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，取20.00g干燥凈漿或砂漿粉末加入200ml去離子水，=10。