[發(fā)明專利]一種Fe-B塊體納米軟磁材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410140572.X
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103898394A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊長林;張駿;盛剛;黃慧麗;李遠(yuǎn)兵
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22C33/06
• 分類號: C22C33/06;B22D27/04;H01F1/147;B82Y40/00;B82Y25/00
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種Fe-B塊體納米軟磁材料的制備方法，利用深過冷+銅模激冷技術(shù)制備Fe-B塊體納米軟磁材料的方法。

背景技術(shù)

納米材料是指晶粒尺寸在1～100nm的材料。由于納米晶晶粒的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等，具有與傳統(tǒng)晶體材料不同的性能。Fe-B塊體納米軟磁合金具有低矯頑力Hc、低磁各向異性常數(shù)K₁、高飽和磁化強(qiáng)度Bs、高居里溫度Tc、高磁導(dǎo)率μ等優(yōu)異的軟磁性能，可以廣泛應(yīng)用于電動機(jī)、變壓器、計算機(jī)讀/寫磁頭、微電機(jī)械系統(tǒng)等領(lǐng)域。

目前采取的制備納米材料的工藝大多數(shù)為“甩帶法+非晶退火”，所得組織為“納米顆粒+非晶基體”，其試樣形狀和尺寸由于受到非晶形成能力和傳熱速度的影響，只能獲得低維材料，如薄帶、薄膜、線狀、粉末等。機(jī)械合金化法制備的納米合金具有較多缺陷，而大塑性變形法只針對于塑性較好的一些合金，其應(yīng)用受到很大的限制。而直接晶化法（深過冷法）制備的塊體納米材料尺寸大、組織均勻、性能良好。因此利用深過冷+銅模激冷技術(shù)制備塊體Fe-B塊體納米材料是一種很有效的制備手段。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種Fe-B塊體納米軟磁材料的制備方法，彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)在制備納米材料上的不足，制備出的納米Fe-B軟磁材料，晶粒細(xì)小、軟磁性能良好。

技術(shù)方案

一種Fe-B塊體納米軟磁材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、配料：將鐵和鐵硼中間合金原材料混合后，鐵與鐵硼中間合金的質(zhì)量比為77.6～81.5:18.5～22.4；所述鐵硼中間合金的成分范圍在Fe₈₃B₁₇～Fe₈₀B₂₀之間；

步驟1、熔煉：將混合后的原材料放入到真空電弧爐中熔煉得到成分均勻的母合金；所述電弧爐熔煉室真空不低于5×10-3Pa，并在熔煉過程中充入保護(hù)氣體Ar，充入Ar的保護(hù)氣壓0.05MPa；電弧熔煉時電流為500-600A，電壓為40-80V；

待熔好的合金塊冷下來后，將合金塊翻轉(zhuǎn)過來，重復(fù)本步驟3-5次，使合金成分能更加均勻；

步驟3、裝料：將母合金與玻璃混合放入底部開有小孔的的石英試管中；所述母合金與玻璃的質(zhì)量比3︰1；

步驟4、循環(huán)過熱：在Ar氣保護(hù)下，用高頻感應(yīng)爐加熱使合金和玻璃熔化，高頻感應(yīng)加熱的輸出功率為30KW，工作頻率為300-500KHZ，并過熱至1320～1370℃，保溫3～5min后停止加熱；然后冷卻至600～700℃后，再次加熱；經(jīng)3～5次“過熱→冷卻→過熱”循環(huán)得到與玻璃充分反應(yīng)后的合金液；

步驟5、噴鑄：從試管頂部吹入Ar，將合金液通過試管底部小孔噴射到銅模中，得到塊體Fe-B納米軟磁材料；所述銅模置于Ga-In合金中。

所述鐵為99.9%的工業(yè)純Fe。

所述石英試管規(guī)格為Φ10mm×195mm，底部小孔的尺寸為Φ1mm。

所述熔煉過程中對合金施加電磁攪拌。

有益效果

本發(fā)明提出的一種Fe-B塊體納米軟磁材料的制備方法，采用工業(yè)純Fe（99.9%）和Fe-B中間合金(含B量：20.57wt.%)為原料，利用深過冷+銅模激冷技術(shù)制備。該方法所需的設(shè)備能耗小，成本低，周期短，環(huán)保、無污染，制備的材料具有完全均勻的納米晶組織和優(yōu)異的軟磁性能。

本發(fā)明制備出的塊體納米材料，所得材料為均勻的納米晶組織，晶粒細(xì)小，軟磁性能優(yōu)異。表1給出的軟磁性能結(jié)果顯示出其具有優(yōu)異的軟磁性能。

附圖說明

圖1為深過冷+銅模激冷噴鑄裝置示意圖；

1-真空室，2-線圈，3-熔體，4-熔融玻璃，5-銅模，6-Ga-In合金；

圖2為利用深過冷+銅模激冷噴鑄技術(shù)制得的Fe-B塊體納米晶合金材料；

圖3噴鑄制得的Fe-B塊體納米晶合金材料的金相組織；

（a）非規(guī)則共晶，（b）規(guī)則層片共晶。

具體實施方式

現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實施例1：

稱取99.9%的工業(yè)純鐵、鐵硼中間合金原材料，質(zhì)量比為81.5：18.5（Fe₈₃B₁₇），將稱取好的原材料混合后放入到真空電弧爐中熔煉，得到成分均勻的母合金。