[發(fā)明專利]二硼化釔的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410140295.2
• 申請(qǐng)日: 2014-04-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103896298A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋覺(jué)敏;劉華;朱劍軍;王志堅(jiān);成勇;龍?jiān)?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南稀土金屬材料研究院
• 主分類號(hào): C01B35/04
• 分類號(hào): C01B35/04
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 吳貴明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土元素化合物的制備領(lǐng)域，特別地，涉及一種二硼化釔的制備方法。

背景技術(shù)

二硼化釔(YB₂)具有六方晶系結(jié)構(gòu)，其具有2290K的高熔點(diǎn)、高硬度值，還具有優(yōu)良的耐氧化與腐蝕性能、穩(wěn)定的化學(xué)性能和金屬傳導(dǎo)等性能是一種性能優(yōu)良的超硬材料。二硼化釔可以廣泛用于切割、拋光工具、耐磨涂料等諸多領(lǐng)域?，F(xiàn)在針對(duì)二硼化釔粉末的研究主要集中于對(duì)其晶體結(jié)構(gòu)、耐熱性能及耐磨性能等方面。二硼化釔不能進(jìn)行酸洗等除雜提純，只能直接制備得到純度達(dá)到90％的粉末。因而對(duì)其制備方法的研究較少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種二硼化釔的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中高純度的二硼化釔制備困難的技術(shù)問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種二硼化釔的制備方法，包括以下步驟：以四硼化釔和另一種含釔材料為原料，將所述四硼化釔和所述含釔材料按摩爾比為1∶0.8～1.5混合，所述含釔材料為Y和／或YH_xX=2～3；燒結(jié)所述原料得到所述二硼化釔。

進(jìn)一步地，將所述四硼化釔和所述含釔材料按摩爾比1∶1.0～1.2混合。

進(jìn)一步地，原料中各種材料的粒度小于270微米。

進(jìn)一步地，燒結(jié)溫度為1550～1800℃。

進(jìn)一步地，燒結(jié)溫度為1700～1800℃。

進(jìn)一步地，燒結(jié)時(shí)間為7～10小時(shí)。

進(jìn)一步地，燒結(jié)時(shí)間為9～10小時(shí)。

進(jìn)一步地，反應(yīng)真空度為3×10^-3～3×10^-4Mpa。

進(jìn)一步地，還包括壓塊處理，壓塊處理步驟中壓力為10～16MPa。

進(jìn)一步地，還包括在燒結(jié)所述原料得到二硼化釔的粗產(chǎn)品后，對(duì)所述產(chǎn)物的表面進(jìn)行打磨處理，形成所述二硼化釔。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明提供的二硼化釔的制備方法以四硼化釔和含釔的單質(zhì)為原料進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過(guò)程中無(wú)需保持過(guò)高的真空壓即可制得純的高達(dá)99％的二硼化釔。

除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)之外，本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。下面將參照?qǐng)D，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：

圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的工藝流程示意圖；以及

圖2是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的產(chǎn)物粉末衍射譜圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。

本發(fā)明提供的二硼化釔的制備方法以四硼化釔和含釔材料混合通過(guò)固相反應(yīng)，并避免采用過(guò)高的真空度即可制得純度高達(dá)99％的二硼化釔。

本文中氫化釔為YH_xX=2～3X隨氫氣壓變化。這是制備純釔粉過(guò)程中的氫化制粉產(chǎn)生的物質(zhì)。氫化釔制備過(guò)程為純釔金屬經(jīng)過(guò)真空預(yù)處理后，在300～400℃溫度下，氫氣壓力大于1個(gè)大氣壓下與氫反應(yīng)，生成YH_x。

本發(fā)明提供的方法包括燒結(jié)原料得到產(chǎn)物，其中原料為四硼化釔和含釔材料，原料按四硼化釔和所述含釔材料摩爾比為1∶0.8～1.5混合。

現(xiàn)有技術(shù)中常用釔單質(zhì)和硼單質(zhì)混合后燒結(jié)得到二硼化釔。釔原料易與氧發(fā)生反應(yīng)會(huì)生產(chǎn)氧化釔。同時(shí)該反應(yīng)過(guò)程中存在副反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生四硼化釔等雜質(zhì)。而二硼化釔在進(jìn)行酸洗步驟時(shí)性能不穩(wěn)定因而不能進(jìn)行常規(guī)的提純除雜處理，因而產(chǎn)物中的氧化釔與四硼化釔等物質(zhì)難以清除。為了避免燒結(jié)時(shí)產(chǎn)生上述雜質(zhì)，以釔單質(zhì)和硼單質(zhì)為原料的整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中均需抽真空至真空度3×10-3～3×10-4Mpa，以減少氧化釔等雜質(zhì)的生成，確保直接燒出二硼化釔以提高產(chǎn)物的純度。而真空度過(guò)高則對(duì)燒結(jié)設(shè)備提出了過(guò)高的要求。本發(fā)明提供方法無(wú)需過(guò)高的真空度即可實(shí)現(xiàn)二硼化釔的生產(chǎn)，減少了生產(chǎn)二硼化釔對(duì)設(shè)備的要求?，F(xiàn)有技術(shù)中常需要提供真空度大于3×10-4Mpa的環(huán)境，以釔粉和硼粉為原料進(jìn)行反應(yīng)。但該反應(yīng)條件對(duì)真空度要求較高，常規(guī)設(shè)備難以承受該真空度。因而如果想生產(chǎn)純度較高的二硼化釔還需另外增加設(shè)備投資。而本發(fā)明提供的方法生產(chǎn)二硼化釔無(wú)需另外采購(gòu)設(shè)備，只需按常規(guī)真空度進(jìn)行反應(yīng)即可得到純度較高的二硼化釔。