[發(fā)明專利]一種生物降解聚酯/纖維素納米復(fù)合材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410140289.7
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103937182A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 東為富;嚴(yán)洋洋;陳明清;馬丕明;施冬健;段芳
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08L1/02;C08L1/04;C08G63/08
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生物降解聚酯／纖維素納米復(fù)合材料及其制備方法，具體涉及一種增容劑改性的聚己內(nèi)酯／纖維素納米復(fù)合材料及其制備方法，本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

聚己內(nèi)酯(PCL)是由ε-CL在特定的催化劑存在下，由引發(fā)劑開環(huán)聚合得到的高分子，可通過本體聚合或者溶液聚合制備得到。作為一種經(jīng)美國食品和藥物管理局(PDA)批準(zhǔn)的可降解聚酯材料，PCL因其生物相容性、生物降解性、無毒、無免疫原性，被廣泛應(yīng)用在食品包裝、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。但PCL熔點(diǎn)低、穩(wěn)定性差、受力易變形，作為藥物載體時(shí)降解過于緩慢等缺陷，制約了其進(jìn)一步發(fā)展。?

聚合物復(fù)合改性，是指在聚合物中加入一些無機(jī)、有機(jī)或有機(jī)雜化的粒子制備得到的復(fù)合材料，是獲得性能優(yōu)異的復(fù)合材料最簡便、最有效的方法之一。在復(fù)合材料體系中，作為分散相的納米粒子尺寸小、比表面積大，產(chǎn)生的量子效應(yīng)和表面效應(yīng)，使得在聚合物中加入很少的納米粒子，就能對聚合物的各種性能產(chǎn)生極大的影響，例如剛性、強(qiáng)度、硬度、導(dǎo)熱性、耐熱性、導(dǎo)電性等。但納米粒子在聚合物基體中易發(fā)生團(tuán)聚，產(chǎn)生相分離，反而不能達(dá)到預(yù)期的效果。本發(fā)明合成了一種增容劑，它可使纖維素在PCL中分散更加均勻，由此所得納米復(fù)合材料的力學(xué)性能更優(yōu)異。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種生物降解聚酯／纖維素納米復(fù)合材料及其制備方法，具體說來，一種增容劑改性的聚己內(nèi)酯／纖維素納米復(fù)合材料及其制備方法。?

本發(fā)明的目的在于提供一種生物降解聚酯／纖維素納米復(fù)合材料，包含有共混的以下組分：聚己內(nèi)酯(PCL)、纖維素和增容劑；聚己內(nèi)酯(PCL)與纖維素的重量比為50～99∶50～1；增容劑的重量分?jǐn)?shù)為0.2～20。?

本發(fā)明所述的增容劑由以下步驟的方法制備而得：將己內(nèi)酯干燥脫水，加入反應(yīng)器中，通氮?dú)猓偌尤氪蠓肿右l(fā)劑多元醇和催化劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為45～50℃，反應(yīng)時(shí)間為4～8h，得到增容劑，其中，大分子引發(fā)劑多元醇與己內(nèi)酯的摩爾比為1∶90～1∶500。?

本發(fā)明所述的纖維素的制備由以下步驟的方法制備而得：稱取一定量棉漿粕，切斷粗粉，溶于水中，配成一定濃度的淀粉乳，隨后加入5％～10％的鹽酸溶液酸化并升溫至80℃～90℃，?機(jī)械攪拌2h～4h，超聲0.5h～1h，去離子水洗滌2次后，減壓抽濾，得微晶纖維素粉末。在此基礎(chǔ)上，采用60％～70％的硫酸水溶液水解微晶纖維素制備納米微晶纖維素。稱取一定量的MCC加入到250mL的60％～70％硫酸水溶液中，50℃～60℃下攪拌2h～5h，對粗產(chǎn)物懸浮液離心后洗滌至中性，減壓抽濾后在40℃真空烘箱中干燥至恒重。?

本發(fā)明所述的多元醇選自以下物質(zhì)之一或組合：殼寡糖，殼聚糖，纖維素，海藻酸鈉，海藻酸銨。?

本發(fā)明所述的催化劑選自以下物質(zhì)之一或組合：甲烷磺酸，三氟甲烷磺酸，三氟甲磺酸酐，引發(fā)劑與催化劑的質(zhì)量比為1∶13～1∶30。?

本發(fā)明所述的生物降解聚酯／纖維素納米復(fù)合材料由纖維素、聚己內(nèi)酯和增容劑熔融共混制得。?

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：?

(1)使用本體開環(huán)聚合方法制備的增容劑對聚己內(nèi)酯／纖維素共混體系具有良好的增容效果，有效改善纖維素在聚己內(nèi)酯中的分散，提高了納米復(fù)合材料的力學(xué)性能。?

(2)增容劑具有生物活性、生物相容性和生物可降解性能，有利于實(shí)現(xiàn)納米復(fù)合材料在生物醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用。?

(3)本發(fā)明制備的增容劑，其基本特性與聚己內(nèi)酯接近，因此在加工過程中無需改變原有的生產(chǎn)設(shè)備以及制備工藝。?

(4)通過調(diào)節(jié)增容劑制備過程中己內(nèi)酯和大分子引發(fā)劑的單體配比以及大分子引發(fā)劑的種類等，得到適用于不同聚己內(nèi)酯／纖維素共混體系的增容劑。?

附圖說明

圖1未加增容劑的聚己內(nèi)酯／纖維素納米復(fù)合材料斷面的掃描電鏡照片(對比例4)。?

圖2加入增容劑的聚己內(nèi)酯／纖維素納米復(fù)合材料斷面的掃描電鏡照片(實(shí)施例4)。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的范圍不受這些實(shí)施例的限制。本發(fā)明的范圍在權(quán)利要求書中提出。?